ГОСТ 10555— 2016
5 Методы анализа
5.1 Батофенантролиновый метод
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на образовании (при pH 4— 7) окрашенного в розовый цвет комплексного соедине
ния ионов железа Fe (II) с батофекантролимом. экстрагируемого изоамиловым спиртом. Окраска бато-
феиантролинового комплекса устойчива длительное время.
5.1.2 Посуда, реактивы и растворы
Воронка ВД-1(3>— 100 ХС по ГО СТ 25336.
Пипетки 1(2)— 1(2)— 1— 1(2,5.25) по ГО СТ 29227.
Цилиндр 1(3)— 50(100)— 2 по ГО СТ 1770.
Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0.08 %.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГО СТ 5456. раствор с массовой долей 10 %; готовят по
ГО СТ 4517.
Кислота соляная по ГО СТ 3118. х. ч. Раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГО СТ 4517.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГО СТ 199. раствор с массовой долей 10 %.
Спирт изоамиловый по ГО СТ 5830.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГО СТ 18300. высшего сорта.
5.1.3 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм растворы сравнения
готовят следующим образом: в пять делительных воронок помещают растворы, содержащие 0.002;
0,003; 0.005; 0.010 и0.015 мгFe. идоводят объемы растворов водойдо 30см3(объем добавляемой воды
определяют по разности).
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют 1см3 раствора соляной кислоты. 1см3раствора гидрохлорида гид
роксиламина, 10 см3раствора 3-водного уксуснокислого натрия и 10см3 раствора батофенантролина и
встряхиваютвтечение 3мин. После расслоения водный (нижний)слой отбрасывают. К спиртовомуслою
прибавляют 0,1 см3 этилового спирта. Через 5 мин оптическую плотность растворов измеряют по отно
шению кконтрольному растворуна спектрофотометре придлине волны 533 нмили на фотоэлектроколо
риметре при длине волны 500— 540 нм.
При определении массы железа менее 0.002 мг и более 0.015 мг (до 0,030 мг) применяют кюветы с
другой толщиной поглощающего светслоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для
приготовления растворов сравнения (объем иэоамилового спирта оставляют 10 см3).
5.1.4 Проведение анализа
Анализируемый раствор (pH
й2)
помещают в делительную воронку, разбавляют водой до объема
30 см3, прибавляют 1 см3раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3раствора 3-водного уксусно
кислого натрия, 10 см3 раствора батофенантролина и встряхивают в течение 3 мин.
После расслоенияводный (нижний)слой отбрасывают. Кслиртовому слою прибавляют 0.1 см3эти
лового спирта. Через 5мин измеряют оптическую плотность раствора поотношению кконтрольному рас
твору. как описано в 5.1.3.
Допускается заканчивать определение визуально.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу железа в анализируемом растворе, мг.
5.1.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ныхопределений. относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхожде
ния. приведенного в таблице 1.
Относительные допускаемые расхождения междурезультатами двух параллельных определений
dn
допускаемая относительная суммарная погрешность дпри доверительной вероятности Р = 0,95 при
ведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Найденная масса железа, мгД. 44
а ,
%
От 0.002 до 0.005
±
50 10
Св. 0.005 в 0.03
±
35 10
4