ГО СТ 10555— 2016
5.22,2-дипиридиловый метод
5.2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании устойчивого, окрашенного в красный цвет комплексного соедине
ния ионов Fe (II) сг.^-дипиридилом после восстановления ионов Fe (III)до Fe (II)аскорбиновой кислотой
или гидрохлоридом гидроксиламина (восстановительдолжен бытьуказан внормативномдокументе или
технической документации на продукт).
Окраска устойчива в теченио длительного времени.
Определению мешают ионы серебра, ртути, меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, оксалатов,
цианидов, фосфатов, молибдена. Метод не применим для соединений кадмия.
5.2.2 Посуда, реактивы и растворы
Колбы 2— 100— 2 по ГО СТ 1770.
Пипетки 1(2)— 1(2)— 1— 1(2.5.10.25) по ГО СТ 29227.
Цилиндр 1(3)— 50— 2 по ГО СТ 1770.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГО СТ 5456. раствор с массовой долей 10 %; готовят по
ГО СТ 4517.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %: готовят по ГО СТ 4517.
Кислота соляная по ГО СТ 3118: раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГО СТ 4517.
2,2’-дипиридил. водно-этанольный раствор с массовой долей 0.5 %; готовят по ГО СТ 4517.
Кислота лимонная, моногидрат или безводная, по ГО СТ 3652.
Аммиак водный по ГО СТ 3760. раствор с массовой долей 10 % ; готовят по ГО СТ 4517.
Бумага индикаторная универсальная.
5.2.3 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят
следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0.002; 0.005; 0.010; 0.030;
0.040 и 0.050 мг Fe. доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3раствора аскорбиновой кис
лоты или 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и 5 см3 раствора 2.2’-дипиридила.
Раствором аммиака устанавливают pH раствора от 3 до 4 (проба на вынос). Объемы растворов
доводят водой до 100 см3.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору
на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотозлектроколориметре при длине волны
500— 540 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
При определении массы железа более 0.050 мг (до 0.500 мг) применяют кюветы с меньшей толщи
ной поглощающего свет слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приготовле
ния растворов сравнения.
5.2.4 Проведение анализа
Анализируемый раствор, имеющий pH <: 2. помещают в мерную колбу, доводят объем раствора
водойдо 40см3 и добавляют 1см3раствора аскорбиновой кислоты или 5см3раствора гидрохлорида гид
роксиламина и 5 см3 раствора 2,2-дипиридила.
pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака (проба на вынос). Объем раствора дово
дят водой до 100 см3. Через 30 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отно
шению к контрольному раствору, как описано в 5.2.3.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу железа в анализируемом растворе, мг.
Допускается заканчивать определение визуально, вместо раствора аскорбиновой кислоты приме
няют 0.1 г аскорбиновой кислоты.
Определение железа в соединениях алюминия проводят по 5.2.4 с добавлением 10 см3раствора
лимонной кислоты с массовой долой 30 %. перед добавленном восстановителя.
5.2.5 Обработка результатов
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, относительное расхождение междукоторыми не превышаетдопускаемого расхожде
ния. приведенного в таблице 2.
5