ГОСТ 10555— 2016
При определении массы железа свыше 0.050 мг(до 0.100 мг) применяют кюветы сменьшей толщи
ной поглощающего светового слоя раствора и соответственно изменяют объемы реактивов для приго
товления растворов сравнения.
5.4.3.2 Проведение анализа
20 см3анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавля
ют 0,25 см3 раствора азотной кислоты, нагреваютдо кипения и кипятят 2— 3 мин. Охлажденный раствор
переносят в мерную колбу, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 4 см3раствора роданистого
аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствортакже.какпри построении градуировочного графика.
Через 2 мин после прибавления раствора роданистого аммония измеряют оптическую плотность
анализируемого и контрольного растворов поотношению кводе также, какприпостроении градуировоч
ного графика.
Из значения оптической плотности анализируемогораствора вычитают значениеоптической плот
ности контрольного раствора.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу железа в анализируемом растворе, мг.
Окраска роданистого комплекса устойчива в течение 5 мин.
Допускается заканчивать определение визуально.
5.4.4 Определение с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием
5.4.4.1 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм растворы сравнения
готовят следующим образом: в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0.002.0,005,0,010,
0,020, 0,040 мг Fe, и добавляют около 20 см3 воды.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железо.
К каждому растворуприбавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, 1см3раствора надсернокислого
аммония. 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объемы растворов водой до метки и перемеши
вают.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения и контрольного раствора по
отношению к воде на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при
длине волны 450— 480 нм.
Из значения оптической плотности растворовсравнения вычитаютзначение оптической плотности
контрольного раствора. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4 4.2 Проведение анализа
20 см3анализируемого раствора помещают в мерную колбу и далее проводят определение, как
описано в 5.4.4.1.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу железа в анализируемом растворе, мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
5.4.5 Определение с предварительным окислением железа пероксидом водорода
5.4.5.1 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм растворы сравнения
готовят следующим образом, в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают растворы, содержа
щие 0,002; 0,005; 0.010; 0.020; 0,040 мг железа, добавляют около 20 см3 воды и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют раствор соляной кислоты до pH 1(проба на вынос) и 0.5см3избытка
раствора соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора пероксида водорода, нагревают до кипения и
кипятят 2— 3 мин.
Охлажденные растворы переносят в мерные колбы, прибавляют 0.5 см3раствора соляной кисло
ты. 5 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем растворов водой до метки.
Через2 мин измеряютоптическую плотность растворов по отношению кконтрольному раствору на
спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны
450— 480 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
5.4.5.2 Проведение анализа
20 см3 анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавля
ют раствор соляной кислоты до pH 1 (проба на вынос) и 0,5 см3избытка соляной кислоты, прибавляют
2 см3 раствора пероксида водорода и далее проводят определение, как описано в 5.4.5.1.
8