ГОСТ 10555— 2016
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу железа в анализируемом растворе, мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При определении массы железа свыше 0.040 мг (до 0,100 мг) применяют кюветы с меньшей толщи
ной поглощающего свет слоя раствора исоответственно изменяютобъем реактивовдля приготовления
растворов сравнения.
5.4.6 Визуально-колориметрическое определение железа с извлечением органическим
растворителем
5.4.6.120 см3 анализируемого раствора помещают в коническуюколбу вместимостью 50 см3, при
бавляют 0.3см3раствора азотной кислоты, нагреваютдо кипения и кипятят2— 3 мин. Охлажденный рас
твор переносят в цилиндр (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см3, прибавляют 0.5 см3
раствора соляной кислоты и 4 см3 раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до
40 см3, прибавляют 10 см3 изоамилового спирта или другого органического растворителя по 5.4.1
и энергично встряхивают раствор.
После расслоения окраску спиртового слоя анализируемого раствора сравнивают на фоне молоч
ногостекла в проходящемсвете сокраской спиртовогослоя раствора сравнения, приготовленногоодно
временно и содержащего в такомже объеме массу железа, мг. указанную в нормативном документе или
технической документации на анализируемый продукт, и те же объемы растворов и реактивов.
При помутнении спиртовой слой фильтруют через сухой фильтр.
5.4.7 Обработка результатов
За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми
не превышает допускаемого расхождения, приведенного в таблице 4.
Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений
d
и
допускаемая относительная суммарная погрешность д при доверительной вероятности
Р
= 0,95 для
всех вариантов роданидного метода приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4
Найденная масса железа,
m i
л. %d.%
От 0.002 до 0.004±6020
Се. 0.004 ДО 0,01±3020
Св. 0.01 до 0.05±2010
П р и м е ч а н и е — При определении массы железа свыше 0,05 мг <до 0.1 мг) метрологические характе
ристики (л и <J) указывают в нормативном документе или технической документации на продукцию.
5.5Сульфосалициловый метод
5.5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачнойсреде в жел
тый цвет. Определению мешают ионы марганца. Щелочные и щелочноземельные металлы, кадмий,
цинк и большинство анионов, включая фосфаты, определению не мешают.
5.5.2 Посуда, роактивы и растворы
Колбы 2— 50— 2 по ГО СТ 1770.
Пипетки 1(2)— 1(2)— 1— 1(2.5,10.25) по ГО СТ 29227.
Аммиак водный по ГО СТ 3760.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
Кислота соляная по ГО СТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГО СТ 4517.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГО СТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.
5.5.3 Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм растворы сравнения
готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0.010;
0.020; 0.030; 0,040 и 0.050 мг Fe, и прибавляют около 20 см3 воды.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
К каждому растворуприбавляют1
см3
раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора сульфосалицило-
вой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до
метки и перемешивают.
9