ГОСТ 10555— 2016
3.12 Толщина поглощающего свет слоя раствора и масса железа, применяемая при построении
градуировочных графиков, должны бытьуказаны в нормативном документе или техническойдокумента
ции на анализируемый продукт.
3.13 Построение градуировочного графика и вычисление массовой доли примеси железа — по
ГО СТ 27025 (9.3.6 и 9.3.7 соответственно).
3.14 Фотометрическое определение проводят на спектрофотометре или фотоэлектроколоримет
ре любого типа при соответствующей длине волны.
3.15 При массе примеси железа в меньших пределах (от 0.0005 до 0.0010 мг)определение прово
дят визуально-колориметрически батофенантролиновым или роданидным методами с экстракцией в
меньшем объеме растворителя (2— 3 см3).
3.16 При наличии в анализируемом растворе опалесценции определение проводят фотоколори
метрически с введением поправки на оптическую плотность этого раствора без добавления реактива на
железо.
3.17 При невозможности определения примесижелеза непосредственно из навески продукта про
водят подготовку анализируемого раствора, как указано в нормативном документе или технической
документации на соответствующий продукт, или по способу, описанному в разделе 4.
3.18 Если при растворении или разложении навески применяют реактивы с примесью железа, то в
результат определения вводят поправку намассужелеза вних. определяемую контрольным опытом.
3.19 При визуально-колориметрическом и визуальном определениях готовят три раствора срав
нения. В первом растворе масса примеси железа соответствует норме, во втором составляет половину
нормы и в третьем — две нормы. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа составляет
i50 % при доверительной вероятности
Р
= 0.95.
3.20 При работе с органическими растворителями необходимособлюдать меры предосторожнос
ти: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу.
4 Подготовка к анализу
4.1 Подготовка к анализу окрашенных соединений
Метод основан на осаждении железа в виде гидроокиси из растворов солей, гидроокиси которых
растворяют в избытке раствора аммиака в присутствии хлористого аммония.
4.1.1 Посуда, реактивы и растворы
Воронка В-25— 36 по ГО СТ 25336.
Колба Кн-1— 250— 24/29 (19/26) ТС по ГО СТ 25336.
Пипетка 1(2)— 1(2)— 1— 1(2.5) по ГО СТ 29227.
Стакан В-1(2)— 100 ТХС по ГО СТ 25336.
Цилиндр 1(3)— 50(100)— 2 по ГО СТ 1770.
Аммиак водный по ГО СТ 3760. раствор с массовой долей 10 % ; готовят по ГО СТ 4517.
Аммоний хлористый, не содержащий железа; готовят по ГО СТ 4517.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
Кислота азотная по ГО СТ 4461. х. ч.; раствор с массовой долей 25 % : готовят по ГО СТ 4517.
Кислота соляная по ГО СТ 3118. х. ч.; раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГО СТ 4517.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Жидкость промывная: готовят следующим образом: 5 г хлористого аммония помещают в коничес
кую колбу, растворяют с 90 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора аммиака и перемешивают.
4.2 Отделения железа
Навескуанализируемогопродукта помещаютвстакан, растворяют в20— 25 см3воды, прибавляют
1 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 1— 2 мин. К горячему раствору прибав
ляют 2 гхлористого аммония и по каплям при перемешивании — раствор аммиака до полного
растворе ния выпадающего вначале осадка. Раствор снова нагревают до кипения, после чего
оставляют для коагуляции выпавшего после нагревания осадка гидроокиси железа.
Через 1ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента». Осадок на фильтре про
мывают промывной жидкостью до исчезновения окраски фильтра, а затем два-три раза горячей водой.
Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см3горячего раствора соляной кислоты, прибавляе
мой по каплям, затем фильтр тщательно промывают 20— 25 см3 воды. Фильтрат и промывные воды
собирают и в полученном растворе определяют массу железа одним из указанных ниже методов.
з