ГОСТ 33842—2016
7.2.2.4 Помещают вытяжной колпак (см. 7.2.1.8) над трубками для разложения в стойке.
7.2.2.5 Запускают отсасывающий насос (см. рисунок 1).
7.2.2.6 Медленно открывают капельные воронки, содержащие раствор перекиси водорода, и дают стечь око
ло 20 см3 этого раствора в каждую трубку для разложения. Реакционная смесь будет дымить, когда начнется
реакция.
7.2.2.7
Используют лабораторный подъемный столик, чтобы поднимать нагревающий блок вокруг трубокдля
разложения.
7.2.2.8 Оставляют трубки для разложения на 5 мин. в нагревающем блоке при (260 ± 5) "С.
7.2.2.3 Опускают нагревающий блок от трубок для разложения. Если раствор не прозрачный, дают остыть в
течение 5 мин., добавляют дополнительные 10 см3 раствора перекиси водорода и повторяют процедуру, начиная с
72.2.7.
Если раствор опять не стал прозрачным, то повторяют процедуру разложения на свежем испытательном
образце.
7.2.2.10 Дают остыть разложенным образцам до комнатной температуры.
7.2.2.11 Нагревают фильтры из пористого стекла (см. 7.2.1.6} (по одному для каждого разложенного образца)
в печи (см. 7.2.1.2) при (100 ± 5) °С в течение 1 ч. охлаждают в эксикаторе (см. 7.2.1.3) и взвешивают с точностью
до 0.1 мг
(т2).
7.2.2.12 Медленно фильтруют каждый раствор через фильтр из пористого стекла и промывают каждый об
разец дистиллированной водой, пока промоины станут нейтральными по индикаторной бумаге.
7.2.2.13 Сушат фильтры из пористого стекла и образцы в течение 1 ч в печи при (110 ± 5) “С и охлаждают в
эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0.1 мг.
7.2.2.14 Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между двумя последо
вательными взвешиваниями
{т3)
не станет меньше ± 0,2 мг. Если минимальное время высыхания, известное для
получения постоянной массы (см. 4), установлено, то данное требование не применяется.
7.2.3 Выражение результатов
Вычисляют содержание аппрета SC. выраженное как процент к массе, по формуле:
где т , — масса образца до разложения, г.
?
гг
2
— масса фильтра из пористого стекла, г;
л?з — масса фильтра из пористого стекла и образца после разложения, г.
SC =
m , ~ ( m
пц
3
- m 2 )
100
.
(
3
)
7.3Метод С: Разложение пиролизом
7.3.1 Принцип
Аппрет разрушается пиролизом в электрической печи в потоке азота при температуре, превышающей тем
пературу разложения аппрета.
П р и м е ч а н и е — Температура разложения - это температура, при которой 100 % аппрета разлагается
и удаляется из волокон газовым потоком. Разложение аппрета зависит от температуры и времени. Изготовитель
нити обязан установить параметры разложения аппрета.
7.3.2 Аппаратура
7.3.2.1 Весы с точностью 0.5 мг. с ценой деления 0.1 мг.
7.3.2.2 Электрическая печь, контролируемая с точностью ± 5 "С.
7.3.2.3 Блок питания азотом, состоящий из баллона, редукционного клапана, расходомера и соединительной
трубки, подающий азот с чистотой более 99.996 %.
7.3.2.4 Держатель образца типа лодочки или капсулы из нержавеющей стали или керамического материала.
7.3.3 Процедура
7.3.3.1 Нагревают держатель образца (см. 7.3.2.4) в течение 15 мин. в электропечи (см. 7.3.2.2) при темпе
ратуре, превышающей температуру разложения аппрета в потоке азота (см. 7.3.3.2.3). Охлаждают в эксикаторе.
Взвешивают держатель с точностью до 0.1 мг (т 2).
7.3.3.2 Взвешивают испытательный образец с точностью до 0.1 мг (т,).
7.3.3.3 Регулируют поток азота в печи, чтобы печь продувалась за 1 мин.
7.3.3.4 Устанавливают образец во взвешенный держатель образца и помещают в электропечь.
7.3.3.5 Проводят разложение аппрета на образце за установленное время при той же температуре, которая
указана в 7.3.3.1. За это время постепенно увеличивают вдвое поток азота.
7.3.3.6 Выключают печь и охлаждают образец в печи в повышенном потоке азота либо переносят образец
в держателе в контейнер, наполненный азотом, при комнатной температуре и охлаждают образец в контейнере.
Когда образец в держателе достаточно охладится, его переносят в эксикатор. Очень важно, чтобы образец
охладился достаточно перед его переносом в эксикатор. Если образец светится красным цветом на воздухе во
время переноса, его бракуют и повторно испытывают новый образец.
31