ГОСТ 10398—2016
6 Подготовка к анализу
6.1 Приготовление титрованных растворов
6.1.1 Растворсоли цинка молярной концентрации точно0.05 моль/дм3 (для установки коэффици
ента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежеочищенный
стальным ножом от окиси цинкизмельчаютв стружкуисразу же 3.2690 г цинка помещаютв фарфоровую
чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см3воды и
15 см3концентрированной азотной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой.
Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3.
Остатокизчашкиколичественнопереносят, смываястенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 сут.
6.1.2 Растворди-Ма-ЭДТАмолярной концентрации с(ди-№-ЭДТА)=0.05моль/дм3готовятследу
ющим образом: 18,62 г ди-Ма-ЭДТА помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
воде, доводятобъем раствора водой до метки итщательноперемешивают. Растворди-Ыа-ЭДТАмоляр
ной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0.01 моль/дм3 готовят точным разбавлением водой раствора ди-
Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3.
Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах.
Ди-Ма-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см3 раствора
сернокислогокадмия молярной концентрацией с (1/3 (3CdSO, -8Н20)] =0.05 моль/дм3 помещают в кони
ческую колбу, прибавляют5см3 буферного раствора I и70см3воды. Краствору прибавляют0.4см3рас
твора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с
(ди-Ма-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3 до перехода розовой окраски в лимонно-желтую.
Растворди-Ма-ЭДТА считают пригодным для комплексонометрического титрования, если четкий
переход окраски будет наблюдаться не более чем от двух капель раствора ди-Ма-ЭДТА.
Если переходокраски нечеткий (болеодвух капельрастворади-Ма-ЭДТА) или недостаточнозаме
тен. для анализаиспользуютдругую партиюиндикатора. Если после замены партиииндикаторапереход
окраскинечеток, тоиспользуютдля приготовлениярастворади-Ма-ЭДТАдругуюпартиюди-Ма-ЭДТА.
Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрацией с (ди-Ма-ЭДТА) =
= 0,05 моль/дм3определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см3раствора соли цинка
молярной концентрации точно 0.05 моль/дм3помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см3воды.
5 см3 буферного раствора 1.0.4 см3 раствора сульфарсазена или приблизительно 1гиндикаторной сме
сиэриохрома черного Т. Растворперемешивают ититруютизбюретки с наконечником (см. 4.10)раство
ром ди-Ма-ЭДТАдо перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении
сульфарсазена) или фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).
Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =
= 0,05 моль/дм3К вычисляют по формуле
К = ?1.Р)
V
где V— объем раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, израс
ходованный на титрование, см3.
Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =
= 0.01 моль/дм3 (К’) вычисляют, внося в коэффициент поправки раствора молярной концентрации
с (ди-Ма-ЭДТА) 0,05 моль/дм3(К) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении.
П р и м е ч а н и е — Для определения коэффициента поправки раствора ди-Ма-ЭДТА допускается приме
нять другой металл или его соединения, а также другие индикаторы при других значениях pH растворов.
В этом случаеусловияопределения коэффициентапоправкидолжны быть приведены в норматив
ном документе или технической документации на анализируемый продукт.
6.1.3 Раствор 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации с (ZnS04 • 7НгО) =
=0.05 моль/дм3готовятследующим образом: 14.38 г7-водногосернокислого цинкапомещаютв мерную
колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем
раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Коэффициент поправки раствора определяют следующим образом: 25 см3 раствора 7-водного
сернокислого цинка помещают в коническую колбу, прибавляют приблизительно 70 см3 воды, 5 см3
буферного раствора 1.0.4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома
черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =
6