ГОСТ 10398—2016
=0.05моль/дм3до переходаоранжевато-розовойокраски раствора в лимонно-желтую (при применении
сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т).
Коэффициент поправки раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрацией
с (ZnS04•7Н20) = 0.05 моль/дм3 К, вычисляют по формуле
К ,= ™(4)
1 25
где V— объем растворади-№-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) = 0.05 моль/дм3, израс
ходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =
= 0.05 моль/дм3.
7 Проведение анализа
7.1 Соединения алюминия
Раствор(pH 2,5—3.0), содержащий навескусоединенияалюминия, соответствующую40—43 мгAI,
помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации
с(ди-Ма-ЭДТА) =0,05 моль/дм3, 15см3буферногораствора II икипятят 5мин. послечего растворохлаж
дают. прибавляют 0.3 см3 раствора ксиленолового оранжевого или приблизительно 0,1 г индикаторной
смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до
перехода желтой окраски раствора в устойчивую розово-фиолетовую.
7.2 Соединения бария
Раствор, содержащий навеску соединения бария, соответствующую 190—220 мг Ва. помещают в
коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют из бюретки 20—22 см3 раствора ди-
Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =0.05 моль/дм3,6 см3раствора гидроокиси калия (до
pH 12.2—12.3), 1см3раствора кальцеина или приблизительно0.1 г индикаторнойсмеси кальцеинаи
дотитровывают тем же растворомди-Ма-ЭДТАдо резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой
флуоресценции с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении
ультрафиолетовыми лучами либо при дневном освещении на черном фоне (розовая окраска со слабой
зеленоватой флуоресценцией).
Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового
синего.
7.3 Соединения ванадия
Навеску соединения ванадия, соответствующую 90—100 мг V, растворяют в 4 см3 раствора соля
ной кислоты с массовойдолей25 %при нагреваниидо кипениявстакане, накрытом часовымстеклом или
чашкой; после этого стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан.
Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят объем
раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора
ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) =0,05 моль/дм3, нейтрализуют раствором аммиа
ка с массовойдолей 25 %(доpH 5). прибавляют 10см3буферного раствора II.кипятят5 мин.охлаждают,
прибавляютоколо 70см3воды, прибавляют 0,4 см3раствора пирокатехиновогофиолетового или около
0,1 гиндикаторной смеси пирокатехиновогофиолетового ититруютизбюреткис наконечником(см. 4.10)
раствором 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации c(ZnS04-7Н20) = 0,05 моль/дм3 до
начала изменения лимонно-желтой окраски раствора.
7.4 Соединения висмута
Навескусоединениявисмута, соответствующую260—270 мг Bi. помещаютвмернуюколбувмести
мостью 100 см3,растворяютв4.5см3 раствораазотной кислоты смассовойдолей 25 % идоводятобъем
раствора водой до метки.
25см3полученногораствора (pH 1,4— 1,6) помещаютв коническую колбу, прибавляютоколо 75см3
воды, прибавляют0.2 см3 раствора ксиленоловогооранжевого или 0.3 см3 раствора пирокатехинового
фиолетового илиприблизительно0,1 г индикаторнойсмеси пирокатехиновогофиолетовогои титруютиз
бюретки раствором ди-Ма-ЭДТА молярной концентрации с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,01 моль/дм3 до перехода
розовой (при применении ксиленолового оранжевого) в лимонно-желтую или синей (при применении
пирокатехинового фиолетового) окраски раствора в желтую.
7