ГОСТ 33808—2016
7.3Подготовленную пробу помещают в стеклянную банку вместимостью 250—500 см3, закрыва
ют крышкой и хранят при температуре (4 ± 2) °С до окончания анализа.
Допускается хранить подготовленную пробу в замороженном состоянии при температуре не выше
минус 18 °С не более 7 сут.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8 Подготовка к анализу
8.1 Приготовление растворов
8.1.1 Приготовление градуировочных растворов
Для определения лимонной кислоты и ее солей готовят градуировочные растворы лимонной кис
лоты массовой долей: 1,0 г/100 см3 (раствор 1); 0,5 г/100 см3 (раствор 2); 0,2 г/100 см3 (раствор 3);
0,1 г/100 см3 (раствор 4); 0,05 г/100 см3 (раствор 5).
Для приготовления раствора 1 взвешивают 1,00 г лимонной кислоты, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 99 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают до пол
ного растворения.
Для приготовления раствора 2 градуированной пипеткой отбирают 10 см3 раствора 1, переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют 10 см3дистиллированной воды.
Для приготовления раствора 3 градуированной пипеткой отбирают 10 см3 раствора 1, переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора 4 градуированной пипеткой отбирают 5 см3 раствора 1, переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Для приготовления раствора 5 градуированной пипеткой отбирают 10 см3 раствора 4, переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3 и разбавляют 10 см3дистиллированной воды.
Растворы готовят перед использованием.
8.1.2 Приготовление 2 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты
Взвешивают 2,0 г трихлоруксусной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в дистиллированной воде, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 1 мес.
8.1.3 Приготовление подвижной фазы хроматографической системы
В качестве подвижной фазы используют фосфатный буферный раствор с pH = 6,0 ед. pH (фос
фатный буфер).
Для приготовления фосфатного буфера взвешивают 13,6 г фосфорнокислого калия однозаме-
щенного, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимо
стью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. С помо
щью градуированной пипетки добавляют по каплям раствор гидроокиси калия молярной концентрации 10
моль/дм3, доводя pH до 6,0 ед. pH.
Перед использованием раствор дегазируют на ультразвуковой бане в течение 10— 15 мин.
Готовый раствор хранят в колбах с притертыми пробками при комнатной температуре не более
7 сут.
8.1.4 Приготовлениерастворагидроокисикалиямолярнойконцентрациис(КОН) =
= 10 моль/дм3
56,1г гидроокиси калия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят при комнатной температуре не более 1 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8.2Приготовление экстракта пробы
Пробу массой 10 г взвешивают с записью результата до второго десятичного знака, помеща
ют в центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, добавляют 30 см3 2 %-ного раствора трихлор
уксусной кислоты и гомогенизируют. Гомогенат выдерживают на ультразвуковой бане при
температуре 20 °С в течение 15 мин, а затем центрифугируют 5 мин с центробежным ускорением
4000 д. Получен ный супернатант пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в
хроматографиче скую виалу вместимостью 2 см3.
4