ГОСТ РИСО 13067—2016
Следуя рекомендациям настоящего стандарта, только результаты, полученные при длине шага,
равной 0,5 мкм и 1 мкм (с длиной шага менее чем 0.1 среднего размера зерна), стоит принимать в рас чет
после избавления от особенностей с размером менее чем 10 пикселей или после удаления зерен,
имеющих менее двух соседей. Согласие между этими методами лучше 6 %.
6.4 Изморение размера зерна
Размер зерна может быть измерен различными способами, среди которых наиболее часто ис
пользуютсядиаметры, основанные на использовании линейного отрезка, эквивалентногодиаметра кру га
или диаметра Ферета. Какой именно из указанных способов использовать — зависит от конкретного
применения и от того, проводится ли сравнение с другими существующими методиками измерений.
Обозначения любых стандартов, использованных для металлографической оценки размера зер
на (см. приложение А), должны быть записаны.
6.5 Представление данных
Метод ДОЭ предоставит информацию о размере всех идентифицированных зерен. Необходимо
записать информацию о среднем размере зерна и. если это применимо, распределении зерен по раз
мерам (максимум, минимум и стандартное отклонение). Должна быть также указана неопределенность с
уровнем доверительной вероятности 95 %.
Если данные представляются графически, необходимо рассмотреть возможность представления
как гистограмм, так и кумулятивных распределений, а также необходимо решить, представлять ли гра
фически размер зерен в зависимости от их числа или в зависимости от их числа, умноженного на весо
вые (по площади зерна) факторы.
7 Неопределенность измерений
Неопределенность измерений должна быть определена в соответствии с ИСО 21748.
Хотя всесторонние круговые межлабораторные исследования не выполнялись, некоторые про
веденные исследования показали, что разумными являются неопределенности ± 10 % для среднего
размера зерна при доверительной вероятности, равной 95 %.
Факторы, которые вносят вклад в неопределенность:
a) линейная калибровка.
b
) разрешение:
c) длина шага;
d) обработка экспериментальных данных после их сбора;
в) угол наклона образца;
f) дрейф образца.
8 Отчетность о результатах анализа
8.1 Отчет о результатах анализа должен быть выполнен в соответствии с ИСО/МЭК 17025.
8.2 Должны быть четко указаны метод подготовки образца и анализируемое сечение, а также при
ведены ссылки на обозначения стандартов, используемых при металлографической оценке размера
зерна (см. приложение А).
8.3 Должны быть указаны условия работы РЭМ и условия, при которых была реализована ДОЭ-
методика. Следует указать тип электронной пушки, ускоряющее напряжение, рабочее расстояние, ток
зонда (если применимо), угол наклона образца и вид сканирования (перемещается либо электрон ный
пучок, либо предметный столик), длину шага, увеличение (или ширину изображения) и тип сетки
(содержит ли сетка квадратные или гексагональные ячейки). Отмечают фазу и кристаллографические
структуры, используемые для ДОЭ-индицирования. В отчете также должны быть указаны критерии, ис
пользуемые для надежного индицирования. и используемые методы обработки данных (см. 8.4).
8.4 По требованию заказчика должна быть отображена карта, показывающая необработанные
данные (до выполнения любых операций по обработке данных), что позволит заказчику проверить на
личие артефактов, вызванных процедурами обработки данных. Следует сообщать обо всех операциях по
обработке данных, указывая процент подверллихся обработке точек, а также о минимальном раз мере
зерна и об угле дезориентации, использованном для определения границ.
14