ГОСТ РИСО 13067—2016
6 Аналитическая процедура
6.1 Определение границ
6.1.1 Углы межзеренных границ
После выполнения вышеперечисленных операций и получения данных для построения, напри
мер. ориентационных карт, межзеренные границы могут быть изображены на картах. Для этого требу
ется выбрать углы, определяющие различные возможные границы. Способы выбора углов приведены
ниже, при этом необходимо указать вместе со всеми результатами, что используются эти или другие
методы, определения и процедуры для оценки размера зерна.
Для относительно простых равноосных структур зерна, таких как полностью рекристаллизован-
ные металлы или недеформированные литые металлы, разориентация. используемая для определе
ния межзеренной границы, может быть принята равной малому значению, составляющему 5е. Для та
ких типов материала имеется свидетельство того, что углы разориентации, лежащие в диапазоне от 5°
до 15е. приводят к небольшому различию в среднем размере зерна [5].
Для других материалов с более сложными структурами зерна используются большие углы, обыч
но 10е или 15е, в зависимости от используемого материала. Измерение размера зерна какфункции угла
разориентации может быть полезно при сборе информации о структуре. Следует проявлять осторож
ность. чтобы гарантировать, что предписываемый угол не настолько большой, чтобы давать в резуль
татедве или больше отдельных предпочтительных ориентаций, входящих в угловой диапазон [11]. [12].
6.1.2 Обработка неполных границ
В некоторых материалах, особенно после деформации, выбранные границы могут не распро
страняться полностью между двумя областями, чтобы окончиться в тройной точке с другой границей,
поскольку измеренные значения разориентации вдоль длины границы попадают в диапазон, лежащий
ниже угла, определенного для межзеренной границы. В таких случаях возможно экстраполировать гра
ницу путем уменьшения минимального угла, обычно используемого всюду в других местах на карте
(см. 5.6), до нового, более низкого значения. Если это сделано, это должно быть внесено в протокол
вместе с конечным результатом (предпочтительно внести в протокол результаты, касающиеся среднего
размера зерна до и после применения экстраполяции). Однако более предпочтительно измерять раз
мер с уменьшенным углом разориентации, определяющим межзеренные границы, и отмечать влияние
уменьшения на измеряемый размер зерна или субзерна.
6.1.3 Работа со специальными границами
При использовании обычных методов специальные границы, такие как двойниковые в кубических
материалах, которые можно определить по их морфологии, зачастую игнорируются при измерении раз
мера зерна. Так как с помощью ДОЭ угол и ось измеряются количественно, эти границы можно легко
определить с помощью программного обеспечения и исключить из измерений размера зерна при ДОЭ.
Однако так как будут некоторые изменения в измеряемом угле и оси около идеализированного значе
ния. допустимые отклонения, используемые для определения границ, должны быть запротоколирова
ны (например, ± 2еиз 60евокруг оси <111>).
Также следует отметить следующее:
a) ДОЭ будет определять некоторые границы как двойниковые, потому что они соответствуют
заданным допустимым значениям разориентации. в то время как обычная оптическая микроскопия не
идентифицирует их, потому что типичная морфология двойникований не очевидна. Этот эффект может
быть уменьшен только путем включения тех сегментов границы, которые также удовлетворяют требо
ваниям к двойниковой плоскости [9].
b
) Удаление двойниковых границ, о которых идет речь в перечислении а), приведет к большему
размеру зерна, чем в случае, если двойниковые границы учитываются.
6.2 Обращение с необработанными данными после сбора
В редких случаях каждый пиксель будет проиндицирован правильно на ДОЭ-карте ориентации.
Наряду с ошибками в измерении ориентации для каждого индицируемого пикселя некоторые пиксели не
будут проиндицироваиы. Относительная доля таких пикселей будет зависеть от подготовки образца,
природы образца, от эксплуатационных условий РЭМ и параметров индицирования при ДОЭ.
В простых рекристаллизованных образцах обычно имеется возможность достижения уровня 95 %
пикселей с приемлемо высокой надежностью индицирования. Этот уровень 95 % должен быть целью
для всех карт. Однако во многих случаях указанный уровень не достигается, и могут возникнуть серьезные
10