ГОСТР ИСО 13067—2016
Для обычных измерений, основанных на использовании линейных отрезков, стандарты, такие как
ASTM Е112, рекомендуют провести измерения как минимум 50 зерен, причем как минимум из трех
областей. Локальная прецизионность может быть значительно улучшена при измерениях от 500 до
1000 зерен. Общая неопределенность, которую называют доверительным уровнем, определяется из
менением от области к области, и она уменьшается при увеличении количества таких областей.
Так как ДОЭ-карты дают возможности измерить размер всех зерен в данной области, минималь
ное число из 50 зерен легко может быть превышено, и могут быть относительно быстро исследованы
большие площади. Использование графиков скользящего среднего может быть полезнодля того, чтобы
убедиться, что было получено стабильное и повторяющееся значение. При низких увеличениях может
увеличиться число ошибок в измерении ориентации по периферии изображения. Некоторые варианты
программного обеспечения по сбору данных позволят исправить эти эффекты с помощью калибровки.
Иногда, чтобы получить среднее с меньшей неопределенностью, лучше измерить при высоком увели
чении большее число областей, меньших по площади.
Необходим метод количественного анализа зерен, находящихся на границе изображения (3), по
скольку часто не учитываются зерна, обрезанные краями изображения. Если из одной карты получено
небольшое число зерен, то в результате может получиться неточный средний размер зерна, так как
зерна, обрезанные краем изображения, недоступны для оценки. Это особенно важно в случае, если
распределение зерен по размеру является широким. Возникающая погрешность может быть скомпен
сирована с помощью коррекции, изложенной в [4]. путем приписывания каждой частице весового коэф
фициента. пропорционального вероятности попадания этой частицы в поле измерения.
При использовании определенного оборудования и программного обеспечения существует воз
можность соединить вместе ДОЭ-карты прилегающих областей. Этого стоит избегать, так как соедине
ние карт таким образом может привести к погрешностям в выравнивании и созданию ложных границ.
Так как размер зерна — статистическая величина, лучше провести измерения на нескольких отдельных
областях.
П ри м е ча н и я
1 Если статистические методы могут быть использованы для уменьшения погрешностей при соединении
карт вместе, такой способ группирования карт мог бы представлять интерес.
2 Трудности в выравнивании изображений могут быть вызваны, во-первых, использованием слишком низко
го увеличения, приводящего к аберрациям в изображениях, таким как радиальная дисторсия {например, подушко
образная и бочкообразная дисторсия) и поворот скана, и, во-вторых, неправильно настроенным РЭМ.
показываю щим неточную ортогональность в скане. Погрешности в ортогональности можно наблюдать и исправить
с помощью прямоугольной сетки.
5.9 Вопросы, касающиеся исследования пластически деформированных материалов
Если уровень повреждения высок, например в результате пластической деформации, получение
оптимальных дифракционных картин может оказаться невозможным. Это сделает невозможным ин-
дицирование или приведет к неточным измерениям ориентации или фазы. Обращение с картами в
данном случае рассмотрено в 6.2 и 6.3, но следует заметить, что в случае, когда значительное число
пикселей (> 10 %) не проиндицировано надежно, этот способ может исказить результаты и привести к
значительным неточностям.
Более того, деформация часто приводит к образованию новых границ зерен и субзерен. Однако
не существует универсально принятого определения для углов разориентации, которые определяют
эти границы, так как значение угла границы будет меняться в зависимости от типа материала и
рас сматриваемого свойства.
Таким образом, даже если удалось достичь оптимального индицирования, важно, что любое из
мерение размера в деформированном материале устанавливает угол разориентации. используемый
для определения межзеренной границы.
Сильно деформированные микроструктуры также могут показывать значительную анизотропию.
Для такого случая могут потребоваться несколько определений, чтобы дать характерные описания раз
мера зерна.
Дальнейшее возможное последствиедеформации, особенно при повышенной температуре, фор
мирование рекристаллизованных зерен, свободных от напряжения. В таких случаях эти зерна могут
иметь значительно больший размер, чем изначальные зерна. Это приводит к бимодальному распреде
лению по размерам зерна и необходимости проводить картирование при различных значениях длины
шага, чтобы обеспечить разрешение деталей такого распределения.
9