ГОСТ РИСО 13067—2016
Принятый способ подготовки поверхности будет зависеть от материала, а также от его состо
яния. Примером такого способа может являться металлургическая термообработка. Следует обра
титься к стандартным руководствам по полировке и травлению и приложению В ИСО 24173:2009.
Следует избегать чрезмерного травления границ зерна, так как это ведет к увеличению числа неверно
индицированных или неиндицированных точек и к низкой надежности индицирования на границах
зерна.
При необходимости образец может быть покрыт тонким проводящим покрытием (например, уголь
ным покрытием), чтобы предотвратить накопление заряда и дрейф электронного пучка и. таким обра
зом. чтобы избежать дисторсии изображения.
5.2 Определение осой образца
Если известно, что образец сильно текстурирован, например в результате термомеханической
обработки, оси образца должны быть определены до подготовки к ДОЭ-измерениям так. чтобы ДОЭ-
измерения могли иметь привязку к этим осям. Эти оси обычно связаны с направлением прокатки, с на
правлением роста или с основным приложенным напряжением.
5.3 Позиционирование столика образцов и калибровка
Необходимо следовать процедурам, изложенным в ИСО 24173. Образец должен быть зафик
сирован на столике образцов растрового электронного микроскопа (РЭМ) в желаемой ориентации,
определяемой осями образца относительно осей предметодержателя. Изображение образца следует
получать на рабочем расстоянии, при котором были откалиброваны РЭМ и увеличение ДОЭ-изо-
бражения и на котором была откалибрована сама ДОЭ-система для индицирования дифракционных
картин.
Цель такой калибровки — проверить, что нет влияния дисторсии на записываемые дифрак
ционные картины, и убедиться, что корректен угол наклона образца. (13] описывает дисторсию по
краям.
Наклон образца имеет значительное влияние на увеличение изображения вдоль оси. лежащей
на поверхности образца и перпендикулярной оси наклона. Особое внимание следует уделить точному
измерению угла наклона поверхности образца.
П р и м е ч а н и е — Изменение на один градус угла наклона, равного 70”. станет причиной приблизительно
пятипроцентного изменения длины шага, использованною вдоль оси, лежащей на поверхности образца, перпен
дикулярной оси наклона, при сборе данных для картирования.
5.4 Линейная калибровка
См. ИСО 16700.
5.5 Предварительное исследование
Необходимо провести первоначальное исследование образца, чтобы выявить начальный набор
рабочих параметров, необходимых для построения ориентационной карты образца, с приемлемым
уровнем точности и в приемлемый промежуток времени, на площади, достаточной для получения дан
ных о статистически достаточном количестве зерен.
См. ИСО 24173 для получения информации, необходимой для измерения ориентации.
5.6 Выбор длины шага
5.6.1Если размер и форма зерна заранее неизвестны, приблизительная оценка размера и фор
мы зерна должна быть проведена с помощью техники быстрой обработки изображений. Например,
оптический микроскоп мог бы получить изображение области с небольшим рельефом, обусловленным
полировкой, или протравленной области; при этом указанные области должны примыкать к области,
которую необходимо исследовать с помощью ДОЭ. Также относительно быстро можно получить изо
бражения, используя рассеяние электронов вперед (10] или способ получения контрастного изображе
ния при электронном каналировании, используя диоды, установленные в ДОЭ-детекторе, или способ
получения изображения с использованием тока, текущего через образец.
6