ГОСТ 26624—2016
7.2Общие указания
7.2.1 При проведении анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификаций
«химически чистый» или «чистый для анализа», если нет других указаний.
7.2.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками
и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ука
занных в настоящем стандарте.
7.2.3 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и
достоверность результатовопределения, аттестованные в установленном порядке.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоя
щем стандарте, с применением средств измерения, оборудованияи реактивов, предусмотренныхэтими
методами.
7.2.4 При разногласиях воценке плотности, определение проводят по ГОСТ 18995.1. раздел 1.
7.3 Определение массовойдоли 2-этилгексанола и2-этил-4-метилпентанола
Метод заключается в газохроматографическом разделении основного вещества и примесей, их
регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и определении их методом внутреннего
эталона.
7.3.1 Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором или аппаратно-хроматографичес
кий комплекс, оснащенный блоком управления хроматографом иблоком обработки хроматографичес
кой информации с программным обеспечением.
Микрошприц вместимостью 1мм3.
Колонка хроматографическая насадочная с внутреннимдиаметром 3—4мм идлиной 2—3 м.
Допускается применять микронасадочные и капиллярные колонки обеспечивающие четкое (удов
летворительное) разделение компонентов пробы продукта.
Носитель твердый — хромосорб-W. хроматон-N. инертон или динохром-Н с частицами размером
0.160—0.200 мм или 0.200—0.315 мм.
Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-20000 или полиэтиленгликольадипинат
(ПЭГА).
Газ-носитель — азот газообразный повышенной чистоты первого сорта по ГОСТ 9293. или аргон
газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157, или гелий.
Воздух сжатыйдля приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022.
Хлороформ очищенный по ГОСТ 20015 или хлороформ фармакопейный.
Эталон внутренний: н-нониловый спирт или н-амиловый спирт с массовой долей основного
вещества не менее 98 %.
Шкаф сушильныйс температурой нагревадо 300 °С.
Л
инейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Л
упа измерительная по ГОСТ 25706.
Интегратор.
Чашка выпарительная № 3по ГОСТ 9147.
Набор сит с сетками с номинальным размером стороны ячеек в свету от 0,160 до 0.315 мм по
ГОСТ 6613.
Баня водяная, обеспечивающая нагрев (60—80) "С.
Весы лабораторные2-го классаточности поГОСТ 24104 снаибольшим пределом взвеши вания 200г.
7.3.2 Подготовка к анализу
Приготовление насадки
Твердый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С—160 °С в течение 5—6 ч. охлаждают и
просеиваютчерезсита, отбирая фракции с частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200—0,315 мм.
На твердый носительнаносят неподвижную фазу в количестве 10 % от массы носителя. Для этого
5.0гнеподвижной фазы растворяютв 150 см3хлороформа идобавляют50.0г твердогоносителя. Хлоро
форм медленно выпаривают на водяной бане при температуре 60 °С—80 ®С при непрерывном переме
шивании.
Хроматографическую колонкузаполняют приготовленнойнасадкой, устанавливаютвтермостати,
неприсоединяя кдетектору. кондиционируютпри продувкегазом-носителем. Кондиционированиеначи
нают при 100 °С. Конечная температура кондиционирования должна превышать рабочую на 15
°С—20 °С. Температуру повышают постепенно, кондиционирование проводят до стабилизации
нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 16ч.
6