ГОСТ 26624—2016
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель-
ныхопределений, относительное расхождениемежду которымине превышаетдопускаемого расхожде
ния. равного 10 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
7.6.2.2 Метод прямоготитрования
Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают с помощью пипетки 25 см3анализируемого
2-этилгексанола, добавляют 25 см3этилового спирта. 2 см3соляной кислоты иохлаждаютсодержимое
колбы в ледяной бане втечение 3 мин.
Затем титруютизбюретки при перемешивании раствором бромноватокислого калиядо появления
желтого окрашивания, не исчезающего в течение 1мин.
Одновременно втехже условиях истемижеколичествами реактивов(без 2-этилгексанола)прово
дят контрольный опыт.
Обработка результатов
Массовую долю непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеиаль Х3, %. вычисляют по
формуле
=
Х3
_
(У-Ц)0.
2
0
5
0
р
315Ю О
(7)
где V — объем раствора бромноватокислого калия молярной концентрации точно с(1/6КВЮ3) =
* 0.05 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V, — объем раствора бромноватокислого калия молярной концентрации точно с(1/6КВЮ3) =
=0,05 моль/дм3. израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
0.00315 — масса 2-этилгексеналя, соответствующая 1см3раствора бромноватокислого калия моляр
ной концентрации точно с (1/6 КВЮ3) = 0.05 моль/дм3. г;
25 — объем 2-этилгексанола. взятыйдля анализа, см3;
р — плотность2-этилгексанола. г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ныхопределений, относительноерасхождение междукоторыминепревышаетпределаповторяемости.
Значение предела повторяемости (г)для двух результатов параллельных определений приведе
ны втаблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Диапазон измерений значения пределов повторяемости и воспроизводимости, показателя точ
ности при доверительной вероятности Р = 0.95
В процентах
Диапазон измерений
массовой доли
охвата
к
= 2)
Предел повторяемости
Расширенная отно (относительное значе
Суммарная стандар
сительная неопре ние допускаемого рас
тная относительная не
деленность* и хождения между двумя
определенность и
_
(при коэффициенте результатами парал
лельных определений,
при Р ®0.95) г
Предел воспроизводи
мости (относительное
значение допускаемого
расхождения между
двумя результатами
измерений, полученны
ми в разных лаборато
риях. при Р * 0,95)
R **
От 0.0010 до 0.10 включ.5.5
11
10
15
Св. 0.10 до 1.0 включ.3.5
8
6
11
* Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
** Результаты анализа на идентичных образцах исследуемого объекта, полученные двумя лабораториями,
будут различаться с превышением предела воспроизводимости (R) в среднем не чаще одного раза на 20 случа ев
при нормальном и правильном использовании методики анализа. Это проверено по экспериментальным дан ным.
полученным а пятнадцати лабораториях, при разработке данной методики.
7.6.2.3При разногласиях в оценке массовой доли непредельных соединений анализ проводят
методом обратного титрования.
7.7 Определение массовойдоли воды
Метод заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с обра
зованием йодистоводородной кислоты исерного ангидрида в среде метанола ипиридина.
14