ГОСТ 26624—2016
7.7.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Титратор автоматический для определения воды волюмометрическим методом с реактивом
Фишера.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
Цилиндры 3-50-2.3-250-2,1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Шприцы инъекционные однократного применения типа «
Л
уер». вместимостью 1: 2; 5; 10 см3или
шприцы Hamilton, вместимостью 1и 10 см3.
Бутыль из темного стекла спробкой, вместимостью 1дм3.
Метанол-яд по ГОСТ 6995. х ч.
Реактив Фишера; готовят по ГОСТ 14870 (приложение 1, 1.3) в виде двух отдельных раство
ров — раствор 1ираствор2.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
7.7.2 Подготовка к анализу
7.7.2.1 Подготовка титратора к работе
Титратор готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.
7.7.2.2 Приготовлениереактива Фишера
В бутыльизтемногостекласпомощьюцилиндроввносят растворы реактиваФишера 1и2 вобъем
ном соотношении 1:2.17. Полученную смесь оставляют в темном месте на 24 ч, затем устанавливают
титр смеси, значение которого должно составлять около 4 мг/см3.
7.7.2.3 Установка титра реактива Фишера по навеске воды
Обезвоживание метанола (предтитрование)
Ячейкудлятитрованиязаполняютметаноломдо минимальнойотметки ититруютприготовленным
реактивом Фишера, то есть проводят стадию предтитрования. По окончанию предтитрования прибор
переходитв режим ожидания, после чего проводят титрование навески воды.
П р и м е ч а н и е — Если предтитрование продолжается больше установленного времени, указанного в
руководстве по эксплуатации автоматического титратора, необходимо проверить соединения всех узлов ячейки
для титрования с целью исключения попадания влаги из воздуха или проверить качество метанола. Если массовая
доля воды в метаноле превышает 0.05%. то необходимо провести обезвоживание метанола по ГОСТ 14870 (прило
жение 1.1.2.1).
7.7.2.4 Титрование навески воды
Отмериваютшприцем0,2 см3водыи взвешивают (результатвзвешивания вграммахзалисываютс
точностью до четвертого десятичного знака). В обезвоженный метанол через герметизирующую про
кладку вводят в ячейкудля титрованияодну каплю воды (примерно 0.01 г) и снова взвешивают (резуль
татвзвешиваниявграммахзаписываютсточностьюдочетвертогодесятичногознака). Поразности масс
устанавливаютмассу капли. Автоматически титруют реактивом Фишера.
Вычисляюттитр реактива Фишера Г — массуводы в миллиграммах, соответствующую 1см3 реак
тива Фишера, мг Н20/см3, по формуле
т
_
m-1000(8)
V
где m — масса навески воды, г;
V — объем реактива Фишера, израсходованный натитрование, см3.
За результатonределениятитра принимаютсреднеарифметическоезначениедвух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает0.3 мг/см3.
Титр реактива Фишера проверяют не реже, чем через каждые 48 ч. При хранении титр реактива
Фишера уменьшается, и если титрстановится менее 2 мг/см3,следуетзаменить его свежеприготовлен
ным.
7.7.3 Проведение анализа
Пробу анализируемого продукта тщательно перемешивают и. в зависимости от предполагаемого
содержания воды в продукте, предварительно взвешенным шприцем, отбирают количество пробы в
соответствии с таблицей 6. Шприц с пробой снова взвешивают, записывают показания весов. Навеску
пробы вводят через герметичную прокладку в ячейку для титрования. Взвешивают шприц после введе ния
пробы. Массунавески пробы определяютпо разности масс шприцас пробой ишприца после загруз ки
навески пробы в титратор. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до
четвертогодесятичного знака.
15