ГОСТ 26624—2016
Колба Кн—1—250—29/32 ТС по ГОСТ25336.
Цилиндр 1—10—1по ГОСТ 1770.
ХолодильникХШ—1—300—29/32ХС по ГОСТ25336.
Баня водяная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшегосорта.
Натрия гидроокисьпоГОСТ 4328. раствормолярнойконцентрацииc(NaOH) = 0.1 моль/дм3(0,1 н.),
готовят по ГОСТ25794.1.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. спиртовой раствор; готовят следующим образом:
7.0 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 100 см3дистиллированной воды и доводят объем
раствора этиловым спиртомдо 1дм3.
7.5.2 Проведение анализа
В коническую колбуспомощью пипетки наливают 50см3 раствора солянокислого гидроксиламина
и 50 см3анализируемого 2-этилгексанола. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей
водянойбанесобратнымхолодильником втечение30мин. Затем содержимоеколбыохлаждают, стенки
холодильника ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды, колбу отсоединяют от холодильника.
Содержимоеколбы переносятв стакандля титрования, стенки колбы ополаскивают 10см3дистиллиро
ванной воды и вливают в тотже стакан.
Одновременно проводятконтрольныйопытв техже условиях истемиже количествами реактивов
(без2-этилгексанола) иизмеряютpH контрольной пробы при помощи рН-метра.
Содержимое стакана с пробой титруют потенциометрически раствором гидроокиси натрия до pH
контрольной пробы, непрерывно перемешивая магнитной мешалкой.
7.5.3 Обработка результатов
Массовуюдолюальдегидовикетонов впересчетена2-этилгексанальХ2.%, вычисляютпоформуле
v в V00128-100(5)
2 ~50Р
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0.1 моль/дм3,
израсходованный на титрование, см3;
0,0128 — масса 2-этилгексаналя. соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной кон
центрацииточно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,г;
50 — объем 2-этилгексанола. взятыйдля анализа, см3;
р — плотность2-этилгексанола. г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель-
ныхопределений,относительное расхождение междукоторыминепревышаетпределаповторяемости.
Значение предела повторяемости гдля двух результатов параллельных определений приведены
в таблице4.
Т а б л и ц а 4 — Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости, показателя точ
ности при доверительной вероятности Я » 0.95
В процентах
Диапазон измерений массо
вой доли
Суммарная стандар
тиая относительная
неопределенность ис
Предел воспроизводи
Предел повторяемос мости (относительное
Расширенная относи ти (относительное зна значение допускаемо-
тельная неопределен чение допускаемого то расхождения между
ность* ирасхождения междудвумя результатами
(при коэффициентедвумя результатами определений, полу
охвата
к
* 2)
параллельных опреде ченными в разных ла
лений. при Я = 0.95) г
бораториях. при
Р * 0.95) Я”
От 0.0010 до 1.0 включ.5.4111015
* Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Я = 0.95.
— Результаты анализа на идентичных образцах исследуемого объекта, полученные двумя лабораториями,
будут различаться с превышением предела воспроизводимости (Я) в среднем не чаще одного раза на 20 случа ев
при нормальном и правильном использовании методики анализа. Это проверено по экспериментальным дан ным.
полученным а пятнадцати лабораториях, при разработке данной методики.
12