ГОСТ 26624—2016
7.6 Определение массовой доли непредельных соединений
Метод заключается во взаимодействии брома с ненасыщенными соединениями, содержащимися
в анализируемой пробе, иопределении ихсодержания путем титрования избытка брома, не вступивше
го в реакцию, тиосульфатом натрия.
7.6.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Пипетки 1-2-2.1-2-25 по ГОСТ29169.
Пипетка 1-1-1-5 по ГОСТ29227.
Бюретки 1-1-2-5(10)-0.02,1-1-2-10-0.05 по ГОСТ 29251.
Колбы Кн-1-100-19/26 ТС. Кн-1-100(250)-29/32 ТС по ГОСТ25336.
Цилиндры 1-5(10.25.100}-1 или3-25(100}-1 поГОСТ 1770.
Баняледяная, обеспечивающая охлаждение невыше 0 °С.
Секундомер или таймер.
Термометр типа Т
Л
-2 или термометртипа ТМ-7 по ГОСТ 112, с ценойделения 1°С.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118 или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Кислотауксусная по ГОСТ61. х ч. ледяная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. растворс массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 5.00 г
иодида калия растворить в 95см3свежепрокипяченой воды, применяютсвежеприготовленный.
Натрийсерноватистокислый (натриятиосульфат)5-водныйпоГОСТ27068. раствормолярнойкон
центрации с (Na2S20 3•5Н20) = 0,05 моль/дм3(0.05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0.5 %; готовят по ГОСТ 4919.1,
свежеприготовленный.
Водадистиллированная по ГОСТ6709 свежеперегнанная.
Растворитель — углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300 высшего сорта или хлороформ очищенный по ГОСТ20015.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457 раствор молярной концентрации с (1/6 КВг03) = 0,05
моль/дм3(0,05 н.); готовят по ГОСТ25794.2.
Допускается использоватьавтоматический титратор. обеспечивающий правильность проведения
анализа и точностьполученного результата.
7.6.2 Проведение анализа
7.6.2.1 Метод обратного титрования
Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250см3 помещают 25см3уксусной кислоты, 10см3растворите
ля, 2 см3соляной кислоты и 25 см3 анализируемого 2-этилгексанола. Содержимое колбы тщательно
перемешивают и оставляют на 10 мин при температуре не выше 0 °С. Затем в колбу добавляют 3 см3
раствора бромноватокислогокалия, быстрозакрываютеепробкойивстряхиваютсодержимоевтечение
1мин. Слегка приоткрываютпробкуи быстро вливаютв колбу5 см3 йодистого калия, закрывают пробкой и
перемешиваютсодержимое колбыэнергичным встряхиванием. Добавляют 100 см3воды иопять энер
гично встряхивают в течение 1 мин, затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия.
При изменении цвета жидкости в колбе на светло-желтый цвет прибавляют 1см3раствора крахмала и
продолжаюттитроватьдо исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
Одновременновтехжеусловияхи с темиже количествами реактивов(без2-этилгексанола)прово
дят контрольный опыт.
Обработка результатов
Массовую долю непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеналь Х3, %, вычисляют по
формуле
х
, (У-Ц)0Д0315 100(6)
где V— объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно c(Na2S20 3 •5Н20) =
= 0.05 моль/дм3, израсходованный натитрование в контрольном опыте, см3;
V, — объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации T04HOc(Na2S2O3 5Н20) =
=0.05 моль/дм3. израсходованный на титрование анализируемой пробы, см-5,
0.00315 — масса 2-этилгексеналя. соответствующая 1см3раствора бромноватокислого калия моляр
ной концентрации точно с (1/6 КВЮ3) = 0.05 моль/дм3,г;
25 — объем 2-этилгексанола. взятыйдля анализа, см3;
р — плотность 2-этилгексанола. г/см3.
13