ГОСТ 32938—2014
3 Сущность метода
3.1 Метод основан на проведении инверсионно-вольтамперометрических (далее — ИВ) измере
ний с линейной разверткой потенциала в нормальном постоянно-токовом режиме. Электроактивной
формой является мышьяк в степени окисления (+3). Мышьяк концентрируется на электроде в
форме As (0). Аналитические сигналы получают в результате электрохимических реакций: As (0) — As
(III).
3.2 Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As (+5) проводят при нагревании
с азотной кислотой или смесью азотной кислоты и пероксида водорода в присутствии солей магния.
После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 450 °С для сжи
гания органических веществ. Неорганический осадок обрабатывают восстановителем (сернокислым
гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстанови
теля и серной кислоты удаляют кратковременным нагреванием в муфельной печи. Осадок, содержа
щий As (III), растворяют в фоновом электролите — растворе трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3
(3.5—4.5 ед. pH).
3.3 Из полученного раствора As (III) накапливается в виде As (0) на золото-графитовом электро
де в течение заданного времени электролиза за 30—60 с при потенциале минус 1.0 В относительно
хлорсеребряного электрода. В процессе электрорастворения при линейном изменении потенциала в
положительную сторону As (0) с поверхности электрода переходит в As (3+). Потенциал анодного пика
As находится в интервале от минус 0,05 до 0.05 В. при значениях 3— 4 ед. pH. Массовую концентрацию
мышьяка в пробе определяют методом добавок аттестованных смесей ионов мышьяка (III). Общая схе
ма анализа методом ИВ представлена на рисунке 1.
Рисунок 1— Общая схема анализа методом ИВ
4 Отбор проб
Отбор и хранение проб проводят по нормативной документациидля данной группы анализируемой
однородной продукции (по ГОСТ 172371>. ГОСТ 287672\ ГОСТ 287684 ГОСТ 29188.0, ГОСТ 291894>).
Для анализа используют две параллельные пробы и одну холостую или две параллельные и одну
резервную пробы.
ОВ Российской Федерации действует ГОСТ 31678—2012 «Продукция парфюмерная жидкая. Общие техни
ческие условия».
2>В Российской Федерации действует ГОСТ 31649—2012 «Продукция декоративной косметики на жирово
сковой основе. Общие технические условия*.
3*В Российской Федерации действует ГОСТ 31698—2013 «Продукция косметическая порошкообразная и
компактная. Общие технические условия*.
41 В Российской Федерации действует ГОСТ 31460—2012 «Кремы косметические. Общие технические
условия».
3