ГОСТ 32938—2014
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Подготовка приборов к работе
Подготовку и проверку вольтамперометрмческих анализаторов производят в соответствии с ин
струкцией по эксплуатации и техническим описанием соответствующего прибора согласно таблице 1.
Таблица 1— Задаваемые режимы работы прибора при определении массовой доли мышьяка
Режим работыприбора
Определяемый мышьяк
Система измерений
двухэлектродная
Электроды:
- рабочий
- сравнения
- вспомогательный
ЗГЭ
ХСЭ
—
Режим регистрации вольтамперограмм
постоянно-токовый
Поляризующее напряжение для электронакопления мышьяка. В
минус 1.0
Потенциал начала регистрации волыамперной кривой. В
минус 0.6
Конечное напряжение развертки. В
0.6
Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с
80
Времяэлектролиза(в зависимостиот содержания мышьяка впро
бе). с
от 60 до 300
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограммы
(в зависимости от содержания мышьяка в пробе и поверхности
электрода). А/мм
от 1-10’8до 1-10’в
7.2 Подготовка лабораторной посуды
Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пи петки
промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой. Новые
кварцевые стаканчики, а также стаканчики после проведения измерений протирают сухой пищевой
содой при помощи фильтровальной бумаги, многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем
бидистиллированной водой. Затем в каждый стаканчик добавляют по (0.1—0.2) см3 концентриро ванной
серной кислоты, стаканчики помещают в муфельную лечь или комплекс пробоподготовки (при
открытой крышке) при температуре (300—350) °С. После полного прекращения выделения паров серной
кислоты со стенок стаканчиков их прокаливают при температуре (500—600) °С в течение 10— 15 мин.
в муфельной печи или комплексе проболодготовки (при закрытой крышке).
Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
7.3 Приготовление и хранение индикаторных электродов и электродов сравнения
7.3.1 Подготовка электрода ЗГЭ
7.3.1.1 ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой
золота. Графитовый торцевой электрод изготавливают из пропитанного различными веществами гра
фитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм.
7.3.1.2 Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода, предварительно отшли
фованную на фильтре, обезжиривают электрохимической очисткой. Для этого стаканчик (бюкс) с рас
твором 0.1 моль/дм3 серной кислоты (около 10 см3) помещают в электрохимическую ячейку, опускают в
раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подключают их к соответству
ющим клеммам прибора. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят
катодную (при минус 1,0 В) и анодную (при 1,0 В) поляризацию попеременно через (1—2) с в течение 60
с.
7.3.1.3 Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу на носят
на рабочую поверхность электрода золотую пленку электрохимически из раствора хлористого
6