ГОСТ 32938—2014
А.3.3 Результаты, полученные в условиях промежуточной прецизионности (
Х\
Х г). считают удовлетвори
тельными при выполнении условия:
^ *л-(А.5)
А.3.4 При выполнении условия (А.5) общее среднее арифметическое значение
X
представляют в качестве
результата контрольной процедуры.
При невыполнении условия (А.5) измерения повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатам, и устраняют их.
А.4 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
А.4.1 Образцами для контроля являются анализируемые пробы и анализируемые пробы с точной добавкой
АС мышьяка. Добавка АС мышьяка вводится до стадии пробоподготовки.
А.4.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата от
дельно взятой контрольной процедуры
К
к
с нормативом контроля Кд.
А.4.3 Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк * р г - Х - С | .(А.6)
где
X’
— результат контрольного измерения массовой концентрации мышьяка в пробе с известной добавкой —
среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми не превышает предела повторяемости г. Значение гприведено в таблице 4;
X — результат контрольного измерения массовой концентрации мышьяка в пробе без добавки — среднее
арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми
не превышает предела повторяемости г.
С
— величина добавки АС мышьяка.
Примечание — Величина добавки должна составлять от 50 до 150 % от массовой концентрации мы
шьяка в пробе без добавки.
А.4.4 Норматив оперативного контроля
Кд
рассчитывают по формуле:
Кя * ^ \ т г ) ! < { \х ) г-
<А-7>
где Ая—, Дп— — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории
при реализации методики, соответствующие массовой концентрации мышьяка в пробе с добав
кой и в пробе без добавки соответственно.
А.4.5 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
я.(А.8)
При невыполнении условия (А.8) эксперимент повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре
зультатам.
А.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений
с использованием образцов для контроля
А.5.1 Образцами для контроля являются МСО анализируемых объектов с аттестованными концентрациями
элементов. Образцами также могут служить анализируемые пробы с отсутствием мышьяка или с очень малой
концентрацией мышьяка, в которые введена точная концентрация мышьяка (аттестованная характеристика — С).
Образец для контроля вводят в пробу до стадии пробоподготовки.
А.5.2 Алгоритм проведения контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении
результата контрольной процедуры Кк. равного разности между результатом контрольного измерения аттестован
ной характеристики в образце для контроля X и его аттестованным значением С. с нормативом оперативного
контроля точности
К.
Результат контрольной процедуры равен:
Ккн|х-с|.
(А.9)
14