ГОСТ 32938—2014
магния азотнокислого 6-водного. соответствующую 0.01 г Mg(N03)2; 3.0—4.0 см3 концентрированной
азотной кислоты. Стаканчик с пробой помещают на плитку или в комплекс пробоподготовки «Темос-
Экспресс» (при открытой крышке) и выдерживают при температуре 80—100 °С до полного растворения
пробы. После растворения пробу упаривают при температуре 120 °С до влажных солей. Стаканчик сни
мают с плитки или вынимают из комплекса пробоподготовки «Темос-Экспресс», добавляют по 1.0 см3
концентрированной азотной кислоты и 0.5 см3концентрированного пероксида водорода. Стаканчик по
мещают на плитку или в комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при открытой крышке). Раствор
упаривают при температуре 120 °С до влажных солей.
Процедуру повторяют 3—5 раз. последний раз раствор упаривают досуха.
Помещают стаканчик в муфельную печь или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс». повы
шают температуру до 450 °С. закрывают крышку, выдерживают 30 мин., вынимают стаканчик с пробой,
охлаждают при комнатной температуре от 5 до 7 мин.
После прокаливания остаток в стаканчике не должен содержать черных включений, в противном
случае операцию обработки концентрированной азотной кислотой и пероксидом водорода повторяют.
Для этого температуру в комплексе пробоподготовки «Темос-Экспресс» снижают до 120 °С.
В охлажденный стаканчик добавляют по 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты и 0,5 см3
концентрированного пероксида водорода. Стаканчик помещают на плитку или в комплекс пробоподго
товки «Темос-Экспресс» (при открытой крышке). Раствор упаривают при температуре 120 °С до влаж
ных солей.
Процедуру повторяют 3—5 раз. последний раз раствор упаривают досуха.
Помещают стаканчик в муфельную печь или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс», повы
шают температуру до 450 °С. закрывают крышку комплекса пробоподготовки «Темос-Экспресс», выдер
живают 30 мин., вынимают стаканчик с пробой, охлаждают при комнатной температуре от 5 до 7 мин.
После получения остатка однородного цвета в стаканчик добавляют 0.5 см3 бидистиллированной
воды. 0,5 см3концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов (примерно 0.01 г) сернокис
лого гидразина. Стаканчик помещают вновь в муфельную печь или в комплекс пробоподготовки (при
открытой крышке) при температуре 300 ®С и упаривают досуха, то есть до полного прекращения вы
деления паров S03со стенок стаканчика.
Стаканчик охлаждают, добавляют 2,0—4.0 см3 раствора трилона Б концентрации 0.1 моль/дм3 и
6.0—8.0 см3бидистиллированной воды.
Проба готова к ИВ-измерению.
7.5.2 При анализе проб ПКП «холостую» пробу делать не обязательно, так как мышьяк как за
грязнение ни в реактивах, ни
в
воде не обнаружен. Посуда отмывается от мышьяка очень легко. Ис
ключение составляет случай, когда мышьяк присутствует в реактивах, тогда «холостую» пробу ставить
необходимо.
7.5.3 Подготовку холостой пробы проводят аналогично 7.5.1 или 7.5.2, добавляя те же реактивы,
в тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя вместо нее биди-
стиллированную воду.
8 Выполнение измерений
При проведении анализов проб ПКП после их подготовки к ИВ-измерениям для определения со
держания мышьяка проводят следующие операции:
- устанавливают параметры ИВ-измерений согласно таблице 1;
- проводят проверку электрохимической ячейки на чистоту:
- проводят проверку правильности работы рабочих электродов (метод «введено — найдено»):
- проводят регистрацию вольтамперограммы — аналитического сигнала (/,) мышьяка в растворе
подготовленной пробы;
- проводят регистрацию вольтамперограммы — аналитического сигнала (/2) мышьяка в растворе
пробы с введенной добавкой АС мышьяка.
Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации, паспортом на прибор или
по приложениям
Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят по
приложению Б.
Величина аналитического сигнала (пика) пропорциональна массовой концентрации мышьяка.
8