ГОСТ 32938—2014
8.3 Измерение концентрации мышьяка
8.3.1 Стаканчик с фоновым раствором, проверенным на чистоту по 8.1. помещают в электро
химическую ячейку. Вносят анализируемую подготовленную по 7.5 пробу или ее аликвоту объемом
1,0—3.0 см3.
8.3.2 Повторяют последовательность операций по 8.1.2—8.1.7 три раза.
8.3.3 Если высота аналитического сигнала мышьяка будет меньше 5 мм. то увеличивают или чув
ствительность прибора, или время электронакопления.
8.3.4 Измеряют высоты анодных пиков мышьяка в анализируемом растворе.
8.3.5 В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки или дозатора вносят добавку
аттестованной смеси мышьяка в таком объеме, чтобы высота пика мышьяка на вольтамперной кривой
увеличилась примерно в два раза по сравнению с первоначальной.
Добавку вносят в малом объеме (не более 0,2 см3), чтобы предотвратить изменение объема ана
лизируемой пробы.
8.3.6 Проводят накопление и регистрацию вольтамперограмм анализируемой пробы с введен
ными добавками АС по 8.1.5—8.1.7 три раза (то есть в тех же условиях, что и для анализируемой
пробы).
8.3.7 Измеряют высоты пиков мышьяка в пробе с добавкой АС.
9 Обработка и оформление
При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистра
цию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций мы
шьяка в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.
В случае использования оборудования, не имеющего системы сбора и обработки данных, обра
ботку результатов измерений аналитических сигналов мышьяка, расчет массовых концентраций мы
шьяка в пробе (мг/кг) проводят следующим образом:
9.1 Расчет массовой концентрации мышьяка в пробе
9.1.1 Для каждого определяемого элемента рассчитывают среднее арифметическое значение (/,)
не менее чем из трех значений воспроизводимых аналитических сигналов, полученных при регистра
ции вольтамперограмм раствора пробы.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации раствора анализируемой
пробы с добавкой АС мышьяка, получают значение
12.
9.1.2 Вычисляют массовую концентрацию мышьяка
(X)
в пробе по формуле:
^ ’ С д е • У де ’ Умии
(
1
)
где САС — концентрация аттестованной смеси (АС) мышьяка, из которой делается добавка к анализи
руемой пробе, мг/дм3:
УдС — объем добавки АС мышьяка, см3;
/,— величина максимального анодного тока мышьяка, в анализируемой пробе. А или мА;
/2— величина максимального анодного тока мышьяка в пробе с добавкой АС. А или мА;
т
— масса анализируемой пробы, г;
Умин " объем минерализата. см3;
Уал — объем аликвоты раствора пробы, взятой для BA-измерения, см3.
9.1.3 Вычисления проводят по 9.1.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб; полу
чают соответственно значения X, и Х2
9.1.4 Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхожде
ние между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать
предела повторяемости
г.
Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено
в таблице 3.
10