ГОСТ 32938—2014
золота (AuCI3). Для этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюкс) с раствором серной кислоты
заменяют на стаканчик (бюкс) с раствором хлористого золота (около 10 см3) концентрации 100,0 мг/дм3.
Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят процесс накопления золо та
при потенциале минус 0.5 В в течение 180 с. После чего ополаскивают рабочую поверхность электро да
бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна пленка золота желтого цвета.
7.3.1.4 После проведения анализа ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни)
рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой и
проводят электрохимическую очистку по
7.3.2 Подготовка к работе электрода сравнения
Новый электрод сравнения заполняют 1.0 моль/дм3 раствором хлорида калия, выдерживают не
менее 2 ч. перед началом работы для установления равновесного значения потенциала при первом
заполнении. Хранят электроды в растворе хлорида калия. Заполнение электродов производят по мере
необходимости, но не реже одного раза в две недели.
7.3.3 Подготовка к работе вспомогательного электрода
В случае использования трехэлектродной системы измерений в качестве вспомогательного элек
трода применяют хлорсеребряиый электрод, который готовят по 7.3.2.
7.4Приготовление растворов
7.4.1 Основные растворы, содержащие 100.0 мг/дм3 мышьяка. Рекомендуется использовать ин
струкцию по применению стандартных образцов.
7.4.2 Аттестованные смеси серий (далее — АС) АС-1. АС-2. АС-3 с содержанием по 10,0; 5.0;
1.0 мг/дм3 мышьяка готовят соответствующим разбавлением растворов в мерных колбах вместимо
стью 25.0 см3 бидистилироваиной водой согласно таблице 2.
Таблица 2 — Приготовление растворов аттестованных смесей мышьяка
Исходный раствор
для приготовления
АС As. ыт/дм3
Отбираеглый объем,
для приготовления
А С .см 3
Объем мер
ной посуды.
см3
Концентрация приютов
ленного раствора АС.
мг/дм3
Код раствора
Срок хра
нения. сут.
100.0
2.50
25.0
10.00
АС-1
30
100.0
1.25
25.0
5.00
АС-2
14
10.0
2.50
25.0
1.00
АС-3
14
7.4.3 Рабочим раствором хлорида золота для приготовления ЗГЭ является МСО раствора золота
концентрации 100.0 мг/дм3. Рабочий раствор золота хранят в бюксах с притертыми крышками в темном
месте для использования их в качестве электрохимических ячеек при формировании ЗГЭ.
7.4.4 Раствор серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3(для электрохимической очистки графи
тового электрода).
В мерную колбу вместимостью 100 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой,
вносят 0.5 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки биди
стиллированной водой.
7.4.5 Раствор хлорида калия концентрации 1.0 моль/дм3.
На аналитических весах берут навеску (7.46
±
0.01) г хлорида калия, переносят в мерную колбу
вместимостью 100,0 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят
объем до метки бидистиллированной водой.
7.4.6 Азотную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегонке подвергается кислота, не
имеющая классификацию ос. ч. Перегнанная азотная кислота должна быть концентрации не менее 9
моль/дм3.
7.5 Подготовка проб
7.5.1Для анализа следует брать две параллельные и одну холостую пробу или две параллельные
и одну резервную пробу.
Пробу анализируемого продукта навеской от 0,50 г до 2.00 г. взвешенной на аналитических весах
с точностью до 0,001 г, помещают в чистый кварцевый стаканчик объемом 20,0 см3, добавляют навеску
7