ГОСТ 32938—2014
8.1 Проверка электрохимической ячейки
Проверку стаканчиков, раствора фонового электролита и электродов на чистоту проводят путем
регистрации вольтамперограмм в данной электрохимической ячейке с раствором фонового электроли та
после многократного ополаскивания стаканчиков бидистиллированной водой и раствором фонового
электролита.
Оптимальными считают такие качества реактивов и чистоту посуды, когда получаются аналитиче
ские сигналы мышьяка в фоновом растворе, равные или близкие к нулю (менее 5 мм при чувствитель
ности прибора 1-1(Г8 А/мм).
Для проверки электрохимической ячейки выполняют следующие операции:
8.1.1 В приготовленный по 7.2 кварцевый стаканчик вместимостью от 15 до 20 см3 с помощью
пипетки вносят 2.0 см3 раствора трилона Б концентрации 0.1 моль/дм3 (4.5
од.
pH), добавляют биди
стиллированной воды до 10 см3.
Стаканчик с полученным фоновым электролитом помещают в электрохимическую ячейку.
Фоновым электролитом является полученный раствор трилона Б.
8.1.2 Опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подклю
чают их к соответствующим клеммам прибора.
Устанавливают чувствительность прибора, равную 1-10’6А/мм.
8.1.3 Включают газ (азот) и пропускают его через испытуемый раствор в течение 60 с.
8.1.4 Для оценки положения остаточного тока на вольтамперной кривой отключают газ. перемеши
вание и снимают вольтамперограмму в диапазоне потенциалов: от минус 0.60 до 0.60 В.
8.1.5 Проводят процесс электронакопления из фонового раствора при потенциале минус 1.0 В
в течение 60—300 с при перемешивании раствора инертным газом или другим способом.
8.1.6 По окончании электронакопления отключают газ и перемешивание раствора и через 5 с на
чинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от минус 0.60 до 0.60 В.
8.1.7 Останавливают потенциал при 0,6 В и проводят дорастворение примесей с поверхности
электрода при перемешивании раствора в течение 20 с.
8.1.8 Операции по 8.1.5—8.1.7 повторяют три раза.
8.1.9 При наличии на вольтамперограмме (по сравнению с остаточным током) пиков — аналитиче
ских сигналов мышьяка в области потенциалов от 0.01 до 0,05 В высотой более 2 мм раствор из стакан
чика выливают и стаканчик промывают. При большом наклоне остаточного тока на вольтампорограмме
заменяют индикаторный электрод или снова наращивают на нем золотую пленку. При отсутствии на
вольтамперограмме пиков аналитических сигналов мышьяка стаканы и используемые растворы счита
ются чистыми.
8.2 Проверка работы ЗГЭ по контрольным пробам мышьяка
После приготовления нового ЗГЭ или при сомнении в хорошем качестве золотой пленки рекомен
дуется проверить работу ЗГЭ по контрольным пробам мышьяка.
8.2.1 В проверенный чистый раствор фонового электролита объемом 10 см3 вносят 0.02 см3 ат
тестованного раствора мышьяка концентрации 10 мг/дм3. Полученный раствор является контрольной
пробой W, (образец для контроля) с концентрацией 0,02 мг/дм3. Проводят измерения по 8.1.2—8.1.8,
сократив время накопления до 120— 180 с.
8.2.2 Измеряют высоту анодного пика мышьяка от вершины пика до линии остаточного тока. Берут
среднее значение из измерений (/,).
8.2.3 В раствор вносят повторно такую же добавку аттестованного раствора мышьяка (0.02 см3
из 10 мг/дм3). Выполняют анализ полученной контрольной пробы
N2
в тех же условиях. Измеряют пик
мышьяка (/2) при той же чувствительности прибора.
8.2.4 Высота аналитического сигнала мышьяка в контрольной пробе
N2
должна увеличиться в
2 раза по сравнению с контрольной пробой А/,.
Рассчитывают концентрацию мышьяка в контрольной пробе /V, (по 9).
Если расхождение между полученными и введенными концентрациями не более 20 %, ЗГЭ счи
тают пригодными к работе. В противном случав операции по 8.2.1—8.2.4 повторяют с новым стаканом,
новым чистым фоновым раствором и обновленным ЗГЭ (наращивают новую пленку золота на ЗГЭ
по 7.3.1.1).
9