ГОСТ Р 56856—2016
прокаливают при температуре от 650 °С до 700 °С в муфельной печи в течение 30—40 мин. Тигель с
осадком охлаждают на воздухе.
Прокаленный осадок оксида меди переносят в колбу или стакан, в которых проводилось раство-
ренио пробы, следы осадка в тигле растворяют при нагревании в нескольких каплях азотной кислоты,
раствор переливают в ту же колбу или стакан, приливают от 5 до 6 см3 смеси кислот № 2 и выпаривают
почти досуха (должно остаться одна — две капли кислоты). Остатокохлаждают, обмывают стенки кол бы
или стакана водой и выпаривают раствор до обильного выделения паров серной кислоты.
Кохлажденномуостатку приливают от 10до 20 см3 воды.0.05 г фтористогонатрия и нагреваютдо
растворения солей. Раствор охлаждают, добавляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до
растворения соли. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентра
ции 0.015, 0.05 или 0,1 моль/дм3до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают от 2 до 3 см3
раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.
4.1.4.2Допускается проводить титрование меди без отделения мешающих компонентов.
К охлажденному остатку, полученному любым способом разложения по 4.1.4.1. приливают от 1 до
20 см3воды, кипятятдо растворения солей, охлаждают и прибавляют аммиак, разбавленный в соотно
шении 1:1. до начала образования осадка гидроксида железа, не исчезающего при перемешивании,
избегая избытка и наличия запаха аммиака. При избытке аммиака добавляют одну-две капли серной
кислоты, разбавленной в соотношении 1:1. К нейтрализованному раствору приливают по каплям рас
твор фтористого кислого аммония до растворения осадка и изменения окраски раствора до блед
но-голубой или бесцветной. Обмывают стенки стакана (колбы) водой и перемешивают. Раствор
охлаждают, добавляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли. Выделив
шийся йод титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.015 (0.05 или 0.1)
моль/дм3до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают от 2 до 3 см3 раствора крахмала и
продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.
Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.
Допускается применение других способов разложения навески, обеспечивающих переведение
аналита в раствор.
4.1.5 Обработка результатов измерений
4.1.5.1 Массовую долю меди X. %. вычисляют по формуле
Х =
т
(2)
где С — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по меди, г/см3;
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески продукта, г.
4.1.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышаетзначениепределаповторяемости,выполняютпроцедуры,изложенныев
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
4.1.5.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. Вэтом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполне
нии этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6
(пункт 5.3.3).
4.2 Трилонометрический метод
4.2.1Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства.
- весы с наибольшим пределом взвешивания 200 г специального класса точности по
ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0.0001 г;
- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева не менее 350 °С или ана
логичную;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1100 °С;
6