ГОСТ Р 56856—2016
При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное
переведение аналита в раствор.
При присутствии в пробе кислото-нерастворимых соединений меди, цинка и свинца нераствори
мый остаток сплавляют со смесью соды и буры и присоединяют к основному раствору.
Для этого раствор, полученный после растворения сухого остатка в кислоте и воде, фильтруют
через один или два фильтра средней плотности. Осадок на фильтре промывают три или четыре раза
соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:50, и горячей водой до исчезновения желтой или
голубой окраски фильтра. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают
при температуре от 500 °С до 600 ЭС. Сухой остаток сплавляют с 2 гсмеси для сплавления при темпе
ратуре от 950 °С до 1000 °С до получения однородного плава в течение 5— 10 мин. После охлаждения
тигель обмывают водой и плав выщелачивают в основном растворе при нагревании. Полученный рас
твор (при необходимости) упариваютдо объема 70 см3, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес
тимостью 100, 200 или 250 см3(см. таблицу 4), доливают водой до метки и перемешивают.
Измерение значения абсорбции меди проводят с использованием программного обеспечения,
входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра. Для этого включают спектрометр и
управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Анализируемые растворы
распыляют в пламени «воздух — ацетилен». Выполняют не менеедвух измеренийаналитического сиг
нала меди в каждом растворе при длине волны 324,7 или 327.4 нм. для расчета берут среднеарифме
тическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения
нулевого показания прибора. В случае необходимости для уменьшения значения абсорбции допуска
ется уменьшать оптический путь луча через измеряемую зону поворотом горелки.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раствора
холостого опыта находят содержание меди по градуировочному графику. Если концентрация меди в
анализируемом растворе превышает его концентрацию в растворах для построения градуировочного
графика (значение абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции последней точки графика),
проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируемого раствора поме
щают в колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки фоновым раствором соляной кислоты 5 % по
объему и перемешивают.
Допускается использоватьдля атомиэации пробы пламя «пропан-бутан — воздух», если расхож
дения между параллельными определениями не превышает значений, указанных в таблице 1.
5.5Обработка результатов измерений
5.5.1 Расчет и хранение результатов измерений проводят с использованием программного обес
печения. входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрометра.
Результаты измерений меди в анализируемой пробе X. %, с учетом массы навески и разведения
рассчитывают и хранят в управляющей программе атомно-абсорбционного спектрометра, выводят на
экран монитора.
5.5.2 Массовую долю меди X, %. вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;
V— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.5.3 Массовую долю меди X, (при дополнительном разбавлении), %, вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
холостого опыта, мг/см3;
V— объем анализируемого раствора, см3;
V, — конечный объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г;
V2 — объем аликвоты раствора, см3.
5.5.4За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы-
v
_
CV100
(5)
~ л? 1000
х . СУУ,100
_
СУЦ
(
6
)
1~ mVjlOOO "
mV
210
12