ГОСТ Р 56856—2016
П р и м е ч а н и е — Допускается выражать концентрацию градуировочных растворов в других массовых
единицах.
5.3.5 Приготовление смеси для сплавления
Натрий тетраборнокислый десятиводный (бура) обезвоживают следующим образом: соль нагре
вают до температуры 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 0.5 ч.
Приготовление смеси для сплавления: тщательно перемешивают одну весовую часть прокален
ной буры сдвумя частями безводного углекислогонатрия. Смесь хранят в банке с притертой пробкой.
5.4 Порядок выполнения измерений
Масса навески пробы и объем разведения в зависимости от массовой доли меди приведены в
таблице 4.
Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.
Т а б л и ц а 4
Диапазон измерений
массовой доли меди, %
Рекомендуемая масса навески
пробы.г
Рекомендуемое разведение.
cmj
До 0.5
0.5
100
От 0.5 до 1.20
От 1.20 до 2.0
0.2
100
0.1
100
От 2.0 до 4.5
0.1
200
Свыше 5
0.1
250 с последующим разбавлением раствора
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зави
симости от чувствительности атомно-абсорбционного спектрометра, однородности анализируемого материала и
т. д. Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.
Навеску пробы, взятую с точностью до четвертого десятичного знака после запятой (в соответ
ствии с таблицей 4) растворяют одним из изложенных ниже способов:
а) навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,смачивают водой, добав
ляют 0.2 г фтористого аммония, приливают от 20 до 30 см3 соляной кислоты, нагревают в течение
15—20 мин, затем добавляют от 10до 20 см3азотной кислоты, нагреваютдо растворения навески про бы и
выпаривают до влажных солей;
б) навескупробы помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от 15до 20 см3
смеси соляной и азотной кислот (3:1) и оставляют на холоду до прекращения бурной реакции. Затем
раствор нагреваютдо растворения навески пробы и выпаривают раствордосуха, не перекаливая оста
ток. Сухойостатокобрабатывают 10 см3соляной кислоты, выпариваютдосуха, не перекаливая осадок;
в) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают от
10 до 15 см3соляной кислоты и от 5 до 10 см3азотной кислоты и оставляют до прекращения бурной
реакции. После завершения бурной реакции приливаютот 10до 20 см3фтористоводородной кислоты и
5 см3хлорной кислоты. Раствор нагреваютдо разложения основной массы навески пробы и
продолжа ют нагреваниедо выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель) снимают с
плиты, обмыва ют стенки водой и вновь нагревают содержимое чашки (тигля), выпаривая его досуха,
не перекаливая осадок. Чашку охлаждают;
г) навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), приливают от 10 до 20 см3азот
ной кислоты. После завершения бурной реакции приливают кислоты: от 10 до 20 см3фтористоводо
родной кислоты и 5 см3 хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы
навески пробы и продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель)
снимают с плиты, обмывают стенки водой ивновь нагревают содержимое чашки (тигля), выпаривая
его досуха, не перекаливая осадок. Чашку охлаждают.
Допускается использование других способов разложения навески, обеспечивающих полное
переведение аналита в раствор.
Полученный сухой остаток охлаждают, в посуду, в которой проводили разложение пробы, прили
вают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.10—20 см3воды и нагревают до растворения солей.
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу, вместимостью 100 (200. 250) см3. Если необходимо,
то приливают соляную кислоту, разбавленную в соотношении 1:1. для создания ее кислотности 5 %
по объему, доливают водой до метки и перемешивают.
и