ГОСТ Р 56856—2016
1
С
( )
где т — масса навески меди. г.
V— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Титрованный раствор устойчив в течение одного месяца.
4.1.4 Порядок выполнения измерений
4.1.4.1 Определение меди с предварительным отделением ее от мешающих компонентов:
а) Навеску пробы, взятую сточностьюдо четвертого десятичного знака после запятой (см. табли
цу 2). помещают в стакан вместимостью 400 см3или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачи
вают небольшим количеством воды, добавляют от 0.2 до 0,5 г фтористого аммония, приливают 10 см3
смеси кислот No 1. закрывают часовым стеклом и выдерживают на холоде до прекращения бурной
реакции выделения оксидов азота; стекло снимают, обмывают его водой над колбой, помещают колбу на
горячую плиту, нагревают до полного разложения навески, затем выпаривают раствор досуха.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля меди. ‘Ч
Масса навески, г
Молярная концентрация раствора
тиосульфата натрия молы’ды’
От 0.2 ДО 3 8ключ.
Св. 3 » 5 и
1
0.5
0,015
0,015
Се. 5 » 20 в
Св. 20
0.50.05
0.5 0.1
б) Допускается проводить растворение следующим образом: навеску пробы (см. таблицу 2)
помещают в стакан вместимостью 400 см3или коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают
водой, добавляют от 0,2 до 0,5 г фтористого аммония, приливают 10 см3азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов
азота. Затем нагревают в течение 3—5 мин, приливают от 5 до 10 см3соляной кислоты и упаривают
досуха.
П р и м е ч а н и е — При анализе сульфидных руд допускается разложение проб без добавления фторида
аммония.
К остатку, полученному любым из указанных способов, приливают от 10 до 15 см3серной кисло
ты. разбавленной в соотношении 1:1. и выпаривают до появления густых паров серной кислоты.
При разложении пробы необходимо добиться, чтобы сера либо полностью окислилась, либо
выделилась в виде светло-желтых корольков (корольки серы темной окраски содержат частицы нераз-
ложившейся пробы, что ведет к заниженным результатам измерения массовой доли меди).
Для обеспечения полного окисления серы к остатку добавляют небольшими порциями азотную
кислоту (по 1см3) и упаривают до выделения паров сорной кислоты. Колбу (стакан) охлаждают, прили
вают 5 см3 воды, обмывают стенки колбы (стакана) и снова упариваютдо выделения густых паров сер
ной кислоты.
К охлажденному остатку приливают от 80 до 90 см3 воды, перемешивают и кипятят в течение
5— 10 мин. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде. Фильтруют нерастворимый остаток через
фильтр средней плотности с фильтробумажной массой в коническую колбу (стакан) вместимостью
500 (400) см3. Колбу (стакан) и фильтр с осадком промывают два — три раза серной кислотой, разбав
ленной в соотношении 2:98, затем семь или восемь раз холодной водой до отрицательной реакции
на трехвалентное железо с раствором роданистого аммония. Осадок на фильтре сохраняют
для измерения массовой доли свинца.
Объем фильтрата должен быть не менее 200 см3. Раствор нагревают до кипения и при переме
шивании небольшими порциями прибавляют горячий раствор тиосульфата натрия с массовой концен
трацией 200 г/дм3 до обесцвечивания раствора и избыток от 10 до 15 см3. Раствор кипятят до полной
коагуляции осадка сульфида меди и серы.
Затем скоагулированный осадок фильтруют на фильтр средней плотности, протирают стенки
колбы кусочком фильтровальной бумаги и промывают колбу и фильтр с осадком восемь илидесять раз
горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый (кварцевый) тигель, на дно которого помещают
несколько кусочков фильтровальной бумаги, высушивают при умеренном нагревании и сжигают, затем
5