ГОСТ Р 56856—2016
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
5.3.2 Приготовление растворов известной концентрации из металлической меди
Приготовление раствора меди А массовой концентрации 1 мг/см3: навеску меди массой 1.0000 г
помешают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 50 см3азотной кислоты, разбавленной в соот
ношении 1:1, при нагревании до температуры от 40 вС до 60 °С. Раствор охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Приготовление раствора Б массовой концентрации 0.1 мг/см3: 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Приготовление раствора В массовой концентрации 0,01 мг/см3: 10 см3 раствора Б помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора А — один год, раствора Б — три месяца, раствор В применяют свежепри
готовленным.
5.3.3 Приготовление растворов известной концентрации из стандартных образцов
Раствор Б массовой концентрации 0,1 мг/см3готовят следующим образом: в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3 помещают 5 см3 СО раствора ионов меди (1 мг/см3)идоводятдо метки азотной кисло
той молярной концентрации 1 моль/дм3.
Срок хранения раствора — три месяца.
5.3.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов в соответ
ствии с таблицей 3.
Т а б л и ц а 3
Л
лигвота раствора меди с массовой
концентрацией 0.0001 г/см3
Массовая концентрация меди, мг/см3
Массовая доля меди, % (из расчета 0.1 т
пробы в 100 м3 раствора)
0
0
0
0.2
0.0002
0.02
0.5
0.0005
0.05
1.0
0.001
0,10
2.0
0.002
0.20
5.0
0.005
0.50
10.0
0.010
1.0
15.0
0.015
1.5
20.0
0.020
2.0
25.0
0.025
2.5
П р и м е ч а н и е — Концентрации градуировочных растворов носят рекомендательный характер и зави
сят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала определяемых концентраций.
Для построения градуировочного графика допускается использовать три — семь градуировочных растворов,
но не менее трех.
Измерение значения абсорбции меди в градуировочных растворах, построение градуировочных
графиков, обработку и хранение результатов градуировки проводят с использованием программного
обеспечения, входящего в комплект атомно-абсорбционного спектрофотометра. Для этого включают
спектрометр и настраивают управляющую программу в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Градуировочные растворы распыляют в пламени «воздух — ацетилен».
Выполняют не менее двух измерений аналитических сигналов измеряемого компонента в каждом
градуировочном растворе.
Градуировочные графики получают в координатах: по оси абсцисс — массовая концентрация
меди в градуировочных растворах, выраженная в миллиграммах на сантиметр кубический, по оси
ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.
ю