ГОСТ Р 56856—2016
- натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068. растворы: массовой концен
трации 200 г/дм3, молярной концентрации 0.1, (0,05 и 0,015) моль/дм3:
- аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, раствор массовой концентрации 200 г/дм3:
- аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный в соотношении 1:1;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- бумагу индикаторную по [3];
- фильтры обеззоленные по [4] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогатепьных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
4.1.2 Метод измерений
Метод основан на реакции восстановления меди (II) до меди (I) йодистым калием в слабо-серно
кислой или слабо-азотнокислой среде. Выделившийся элементный йодтитруют раствором тиосульфа
та натрия в присутствии крахмала. Медь предварительно отделяют от мешающих титрованию
компонентов осаждением в виде сульфида меди или титрование проводят в присутствии мешающих
компонентов, масхируя их комплексообразователями. Диапазон измерений массовой доли меди от
0,20 % до 40,0 %.
4.1.3 Подготовка к выполнению измерений
4.1.3.1 При приготовлении смеси кислотNo 1смешиваютдве части соляной кислоты стремячастя
ми предварительно прокипяченной азотной кислоты. Смесь кислот применяют свежеприготовленной.
4.1.3.2 При приготовлении смеси кислот №»2 смешивают 300 см3воды, 40 см3азотной кислоты,
100 см3серной кислоты. Раствор устойчив в течение одного года.
4.1.3.3 При приготовлении раствора крахмала растворимого массовой концентрации 5 г/дм3
навеску крахмала массой 0.5 г размешивают в 10 см3 воды до получения однородной кашицы, смесь
медленно вливают при перемешивании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2—3 мин. затем
охлаждают. Раствор применяют свежеприготовленным.
4.1.3.4 При приготовлении растворов серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) с
молярными концентрациями 0.1 (0.05. 0,015) моль/дм3 навески соли массой 24 (12.4. 4.0) г соответ
ственно растворяют в 200 см3прокипяченной воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см3,добавляют 0,03 г углекислого натрия, перемешивают, доливают прокипяченной и охлажден ной
водой до метки и перемешивают. Раствор выдерживают перед употреблением в течение 6—7
суток.
4.1.3.5 При приготовлении раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) массо
вой концентрации 200 г/дм3 навеску соли массой 200 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3
воды и перемешивают.
Допускается готовить растворы серноватистокислого натрия из соответствующих стандарт-тит
ров согласно инструкции по их приготовлению.
4.1.3.6 Установление массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом:
стружку металлической меди помещают в теплый раствор уксусной кислоты, разбавленной в соотно
шении 1:3. затем промываютводой, этиловым спиртом и высушиваютна воздухе. Отбирают три навес ки
меди массой от 0.025 до 0,20 г, взятые с точностью до четвертого знака, и помещают их в стаканы или
конические колбы с широким горлом вместимостью 250 см3. Приливают от 5 до 7 см3азотной кис лоты.
разбавленной в соотношении 1:1. накрывают стакан (колбу) часовым стеклом (крышкой) и нагре вают
до растворения навески. Стекло снимают, обмывают его над стаканом (колбой) водой и
упаривают раствор до объема от 2 до 3 см3. Приливают от 2 до 5 см3 серной кислоты, разбавленной в
соотношении 1:1, и выпариваютдосуха (в остатке две-три капли кислоты). Остаток охлаждают, обмы
вают стенки стакана (колбы) водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток
охлаждают, приливают 5 см3воды ивновь упариваютдо выделения густых паров серной кислоты. Пос ле
охлаждения приливают от 10 до 20 см3воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор
охлаждают, прибавляют от 1.5 до 3 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и титруют
выделившийся йод раствором тиосульфата натриядо бледно-желтой окраски. Приливают от 2до 3см3
крахмала и продолжают титрование до исчезновения бледно-синей окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С. выраженную в граммах меди на 1 см3
раствора, г/см3, вычисляют по формуле
4