ГОСТ Р 56856—2016
до 60 см3 воды и кипятят в течение 5—10 мин. Охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака, разбав
ленным в соотношении 1:1, до полного перехода меди в синий аммиачный комплекс. Затем приливают 30
см3 буферного раствора с pH 5,6—5.8. разбавляют водой от 150 до 180 см3, прибавляют четы ре-пять
капель раствора индикатора тетра и титруют медь раствором трилона Б до перехода окраски раствора в
зеленую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С. выраженную в граммах меди на 1 см3раствора,
г/см3, вычисляют по формуле
C = 2L(3)
V
где т — масса навески меди, г;
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
4.2.3.4 Приготовление буферного раствора
При приготовлении буферного раствора с уровнем pH 5,6—5.8 к раствору уксуснокислого аммо
ния приливают уксусную кислоту до получения необходимого значения pH (на 1дм3 раствора требует
ся примерно 30 см3 ледяной уксусной кислоты), уровень pH раствора проверяют с помощью рН-
метра.
При необходимости корректируют уровень pH добавлением аммиака или соляной кислоты. Срок хра
нения раствора — три месяца.
4.2.4 Порядок выполнения измерений
Через все стадии измерений проводят холостой опыт на загрязнение реактивов.
Фильтрат, полученный после отделения осадка сернокислого свинца по 4.1.4.1. подогревают до
температуры от 50 °Сдо 60 °С, прибавляют от 1до 2 г хлористого аммония, затем аммиак до выпаде ния
осадка гидроксида железа и еще небольшой избыток (от 5 до 10 см3). Полученный раствор нагре вают
до температуры, близкой к кипению. Осадок фильтруют через фильтр средней плотности и
промывают горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 20 г/дм3от трехдо четы
рех раз, затем осадок с неразвернутого фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаж
дение гидроксида железа, приливают от 3 до 5 см3серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:1,
горячей воды до объема 80 см3 и повторяют осаждение железа, как описано выше.
Осадокфильтруют через фильтр и промываютдва-три раза горячим раствором хлористого аммо
ния массовой концентрации 20 г/дм3, затем пять или шесть раз водой. Фильтрат (2) кипятят до полного
удаления запаха аммиака, опустив два-три кусочка фильтровальной бумаги (во избежание разбрызги
вания) и уменьшения объема раствора до 200 см3.
Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3раствора фтористого аммония, 15 см3 раствора тиосуль
фата натрия до полного связывания меди в комплекс (раствор обесцвечивается). 30 см3 буферного
раствора с уровнем pH 5.6—5.8. одну — две капли индикатора ксиленолового оранжевого и титруют
трилоном Б до перехода окраски из малиново-красной в желтую.
В оттитрованный раствор для разрушения тиосульфатного комплекса меди прибавляют при
перемешивании 10 см3 пероксида водорода и оставляют на 15—20 мин. Прибавляют шесть-семь
капель индикатора тетра и титруют раствором трилона Бдо перехода окраски из кирпичной в зеленую
(при высокой массовой доле меди) или в желтую (при низкой массовой доле меди).
4.2.5 Обработка результатов измерений
4.2.5.1 Массовую долю меди X. %, вычисляют по формуле
Х =£^100.(4)
т
где С — массовая концентрация раствора трилона Б. г/см3:
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески пробы, г.
4.2.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ныхопределений при условии, что абсолютная разность междуними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышаетзначениепределаповторяемости,выполняютпроцедуры,изложенныев
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
4.2.5.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не
должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за
окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполне нии
этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт
5.3.3).
8