ГОСТР ИСО 14382—2015
5.2 Стандартные растворы
5.2.1 Приготовление стандартных растворов с использованием TDI производных мочевины
Исходный стандартный раствор готовят путем точного взвешивания (до трех значащих цифр) TDI
производных мочевины (см. 5.1) и их растворения в DMSO. Для выражения содержания производного
через чистый TDI берут навеску 2,4-TDI и 2,6-TDI производных мочевины и умножают ее значение на
коэффициент преобразования 0,3479. равный отношению значений их молекулярной массы
___________М, (TDI)___________
М, (TDI) производные мочевины
174.6
= 0.3479.
500.1
Все разбавления исходных растворов делают для того, чтобы попасть в рабочий диапазон с отно
шением объемов 90:10 частейACN:DMSO. Например, исходный стандартный раствор, приготовленный в
DMSO. может быть разбавлен чистым ACN в отношении 1:10 для получения объемного отношения
ACN:DMSO — 90:10. При дальнейшем разбавлении применяют раствор с объемным отношением 90:10
ACN.DMSO.
5.2.2 Приготовление стандартных растворов с использованием чистых TDI
Стандартные растворы также могутбыть приготовлены путем взаимодействияTDI (чистого 2.4-TDI
или чистого изомера 2.6-TDI) с 1-2РР в растворе. Готовят раствор, содержащий 1 мг/мл (0.006 ммоль/л)
1-2РР. разбавлением 100 мг 1-2РР раствором ACN:DMSO с объемным отношением 90:10. доводя до
метки в мерной колбе на 100 мл класса А [1]. Отдельно готовят раствор чистого TDI с массовой концен
трацией 1 мг/мл (0,006 ммоль/л), точно взвешивая 50 мг TDI (результат записывают с тремя значащи
ми цифрами) и растворяя навеску смешанным растворителем ACN+DMSO с объемным отношением
90 ♦ 10 до метки в мерной колбе на 50 мл. Пипеткой переносят от 1до 3 мл раствора TDI с
массовой концентрацией 1 мг/мл в мерную колбу на 25 мл и разбавляют до метки раствором 1-2РР с
массовой концентрацией 1 мг/мл. Хорошо перемешивают раствор и оставляют его на ночь. Не
используют более 3 мл раствора TDI для того, чтобы гарантировать в растворе надлежащий избыток
1-2РР. Не исполь зуют коэффициент преобразования (см. 5.2.1) для расчета концентрации этих
стандартных растворов. Используют свежеприготовленные растворы. Для приготовления точных
стандартных растворов дол жен быть точно известен объем чистого изомера TDI.
5.2.3 Серийно-выпускаемые стандартные растворы
Аналитические стандартные растворы, выпускаемые серийно.
5.3 Раствор для извлечения пробы с фильтра
Раствор ACN:DMSO с объемным отношением 90:10.
5.4 Раствор 1-2РР для пропитки фильтров
Раствор 1-2РР в хлористом метилене с массовой концентрацией 4 мг/мл (или молярной концен
трацией 0,025 ммоль/л).
5.5 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Это раствор ацетата аммония в смеси воды и ацетонитрила концентрацией 0.01 М (pH доводят
до 6,2 добавлением буферного раствора уксусной кислоты). Точный состав подвижной фазы зависит
от выбранной ВЭЖХ колонки. Буферный раствор ацетата аммония можно приготовить отдельно и ис
пользовать в заданном градиенте растворителя с ацетонитрилом.
6 Аппаратура
6.1 Устройство для отбора проб
Устройство для отбора проб воздуха состоит из трехсекционного картриджа диаметром
37 мм из полистирола с фильтром из стекловолокна (типа А/Е без оправы), с нанесенными 2 мг 1-2РР
(см. рисунок
1
).
6.1.1 Подготовка пропитанных фильтров
Готовят достаточный объем раствора 1-2РР в хлористом метилене с массовой концентрацией
4 мг/мл. Объем раствора определяется числом фильтров, которые необходимо подготовить. Для про-
3