ГОСТ РИСО 14382—2015
13.3.3.7 Несоответствие градуировочной функции
Неопределенность, обусловленную несоответствием градуировочной функции, вычисляют для
содержания (соответствующего массе TDI. отобранного при предельном значении) по разнице градуи
ровочной функции, полученной методом линейной регрессии взвешенной по его содержанию в градуи
ровочном растворе, по формуле
и
2
LOF ~
т2м
IV2
res’
(14)
где т,С9Г — масса TDI, вычисленная по уравнению линейной регрессии, при уровне содержания в
градуировочном растворе, наиболее близком к массе TDI в пробе при продельном
значении;
mstd — масса TDI, содержащегося в соответствующем градуировочном растворе;
w
fe5
— относительная разница для конкретного уровня массовой концентрации.
П р и м е ч а н и е — Несоответствие градуировочной функции вносит вклад в неопределенность, обуслов
ленную неполнотой экстракции или реакции, если их эффективность реахции/экстракции значительно отличает ся
от единицы. В этом случав независимо от того, вводилась ли поправка на неполноту реакции/экстракции. не
определенность, обусловленную несоответствием градуировочной функции, нет необходимости учитывать ее при
оценке неопределенности.
13.3.3.8 Дрейф выходного сигнала детектора
Неопределенность, обусловленную дрейфом выходного сигнала детектора DR, оценивают по от
носительным разностям выходных сигналов между последовательными градуировками по формуле
r
и
2
O
(’« .-
0.-1
Я
(15)
гдегп — выходной сигнал детектора от градуировочного раствора, наиболее точно соответствующий
массе изоцианата при его предельном содержании в пробе;
п — число повторных анализов.
13.3.3.9 Прецизионность анализа
Неопределенность, обусловленную прецизионностью (недостаточной) анализа иг оценивают в
условиях повторяемости, анализируя градуировочные растворы того же самого состава; проводят ми
нимум
6
повторных анализов. При этом проводят не менее шести повторных анализов. Неопределен
ность вычисляют по формуле
иг£ * *(1б)
пг2
где sanal — стандартное отклонение выходных сигналов при повторных анализах;
п — число повторных анализов;
г — среднее значение выходного сигнала.
Этот вклад в неопределенность был уже учтен при вычислении составляющих неопределенности
эффективности реакции/экстракции и поэтому отдельно его не определяют.
13.3.3.10 Селективность анализа
Используемая система разделения (колонка для жидкостного хроматографа, градиентная про
грамма) должна быть оптимизирована для сведения к минимуму неопределенности, обусловленной не
обнаруженным совместным элюирование потенциальных мешающих соединений.
14