ГОСТ РИСО 14382—2015
ИСО 16200-1 Качество воздуха рабочей зоны. Отбор проб летучих органических соединений с
последующей десорбцией растворителем и газохроматографическим анализом. Часть 1. Отбор проб
методом прокачки (ISO 16200-1:2001. Workplace air quality — Sampling and analysis of volatile organic
compounds by solvent desorptionygas chromatography — Part 1: Pumped sampling method)
3 Основные положения
Пробы отбирают, пропуская определенный объем воздуха рабочей зоны через фильтры из сте
кловолокна. пропитанные 2 мг 1-(2-пиридил)-липеразина (12РР), находящиеся в открытых картриджах.
При расходе 1 л/мин пробы отбирают в течение 15 мин. максимальное время отбора пробы 4 ч. В ме
тодах лаборатории Bayer [10] допускается применение фильтров диаметром 13 или 37 мм (независимо от
диаметра фильтр пропитывают 2 мг 1-2РР). но в методе 42 OSHA [9] применяют только фильтры
диаметром 37 мм. В лаборатории Bayer фильтры диаметром 13 мм кроме 2 мг 1-2РР пропитывают
еще 5 мкг диэтилфталата. Пробы экстрагируют смесью ацетонитрил/диметилсульфоксид (ACN:DMSO) с
объемным отношенном 90:10. и анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматогра фии
(ВЭЖХ) с применением ультрафиолетового (УФ) или ФЛ детектора. Применение двух детекторов,
установленных последовательно, дает аналитику уверенность в корректности идентификации ВЭЖХ
пиков и правильности количественного анализа. Можно использовать смеси ACN:DMSO и с другим
объемным отношением при условии их предварительной проверки и постоянного использования при
анализах.
4 Реактивы и материалы
При проведении анализа, если не установлено другое, используют только реактивы с известной
квалификацией чистоты. При смене реактива всегда оценивают возможность его дериватизации и/или
появления хроматографических помех.
4.1 Хлористый метилен [CAS 75-0-2], хроматографически чистый.
4.2 Гексан [CAS 110-54-3], хроматографически чистый.
4.3 Ацетонитрил (ACN) [CAS 75-05-8], хроматографически чистый.
4.4 Диметилсульфоксид (DMSO) [CAS 67-68-5], хроматографически чистый.
4.5 Вода [CAS 7732-18-5]. хроматографически чистый.
4.6 1-(2-пиридил)-пиперазин [CAS 34803-66-2]. х.ч. с массовой долей г 99,5 %.
4.7 2,4- TDI [CAS 584-84-9].
4.8 2.6- TDI [CAS 91-08-7].
4.9 Ацетат аммония [CAS 631-61-8]. хроматографически чистый.
4.10 Уксусная кислота, ледяная [CAS 64-19-7], хроматографически чистый.
4.11 Ацетон [CAS 67-64-1]. хроматографически чистый.
5 Приготовление стандартных растворов реактивов
5.1 Приготовление TDI производных мочевины
Готовят раствор, содержащий 3.5 г 2,4-TDI в 25 мл хлористого метилена, и медленно добавляют
его к хорошо перемешанному раствору 7,25 г 1-2РР в 100 мл хлористого метилена. Раствор медленно
нагревают приблизительно до 35 X . постоянно помешивая в течение нескольких минут. Затем умень
шают объем хлористого метилена до 10 мл, пропуская через раствор поток сухого азота. Осаждают
продукт, медленно прибавляя к раствору приблизительно 50 мл гексана (осаждение может начаться и
без добавления гексана). Фильтруют раствор, а осадок растворяют в минимальном объеме хлористого
метилена и снова осаждают. Раствор фильтруют, а полученный осадок снова растворяют в минималь
ном объеме хлористого метилена и осаждают. Приблизительный выход производного составляет 9 г
после сушки под вакуумом. Описанная методика приготовления производных является модификаци
ей методики, разработанной Голдбергом и др. [11]. Чистоту TDI производных мочевины определяют
по температуре плавления, методами элементного анализа и/или спектроскопии ядерного магнитного
резонанса (ЯМР-спектроскопии). Твердая мочевина при хранении в хорошо запечатанной бутыли из
темного стекла стабильна более 10 лет. 1-2РР производные 2.6-TDI приготовляют по аналогичной
ме тодике.
2