ГОСТР ИСО 14382—2015
неопределенности содержания стандартного раствора,
стандартного отклонения средней степени извлечения и
смещения средней массы TDI в пробе по отношению к массе TDI в СОП, вычисляют по формуле
g RE _ U ,,,:CHU .
Ь ( " ’
р е
)
Е2~ ~
~
"
RECRM
DE
т-
, ("Ъ Е ~
т С ш У *
’
(
11
)
CRM
где umCRt/ — неопределенность аттестованной массы TDI в СОП;
т сям —
1
аттестованная масса TDI в СОП;
s(m ) — стандартное отклонение средней массы, полученное по результатам повторных измере
ний;
mDE — средняя масса TDI, определенная при анализе.
Последним членом в формуле, представляющим собой неопределенность, обусловленную зна
чительным систематическим смещением значения измеренной массы от аттестованного значения,
можно пренебречь, если;
смещение является статистически незначимым при уровне доверительной вероятности 95 %;
вводится поправка на смещение.
Если СОП нет в наличии, то следует использовать материал наивысшего метрологического каче
ства.
13.3.3.4 Коэффициент отклика
Этим методом определяют содержание TDI. используя относительно чистые аналитические стан
дарты. которые либо приготавливают на месте, используя чистые реактивы, либо покупают и затем
разбавляют перед анализом. Вариация между коэффициентами отклика для стандартных образцов и
проб пренебрежимо мала.
13.3.3.5 Нескорректированная масса аналита
Неопределенность нескорректированной массы соединения обусловлена;
неопределенностью содержания соединения в используемых градуировочных растворах:
несоответствием градуировочной функции:
дрейфом отклика детектора между градуировками;
прецизионностью анализа;
селективностью хроматографической системы.
13.3.3.6 Градуировочные растворы
Неопределенность содержания TDI в используемых градуировочных растворах зависит от типа
используемого градуировочного раствора.
Для градуировочных растворов, состоящих из 90:10 частей по объему растворов ACN:DMSO. не
определенность состоит из вкладов:
неопределенности чистоты TDI — известной из сопроводительной документации изготовителя,
как правило, представляемая как минимальный уровень чистоты. Wp. например. wp - 99 % массовой
доли или wp г 99 % массовойдоли. В первом случае относительная неопределенность,
обусловленная
наличием примесей, задается как
(100
- wp) % массовой доли; во втором случае относительную нео
пределенность, оцениваемую в предположении равномерного распределения, вычисляют по формуле
и
2
(100
- W p ?
Р«-
12
(
12
)
неопределенности при взвешивании соединений и растворов, т. е. неопределенность используе
мых весов.
При определении массы по разности двух взвешиваний вклад весов в неопределенность составит
=(13)
где uba, — неопределенность используемых весов.
13