ГОСТ РИСО 14382—2015
7.6 Транспортирование проб
Следует отправить отобранные и холостые пробы воздуха в аналитическую лабораторию как
можно скорее, с доставкой не позднее начала следующего дня. Если задержка неизбежна, то отобран
ные пробы воздуха и холостые пробы хранят в холодильной камере, где отсутствуют изоцианаты. Не
отправляют отобранные пробы воздуха вместе с холостыми пробами. Идентифицируют возможные
мешающие соединения в сопроводительной документации. Если пробы экстрагируют на месте и затем
отправляют в аналитическую лабораторию, то при их транспортировании соблюдают все ограничения и
меры предосторожности применяемые для растворителей.
8 Анализ ВЭЖХ
8.1 Меры безопасности
Во время анализа, в качестве мер предосторожности от воздействия растворителей и реактивов,
аналитик должен носить подходящие защитные очки, одноразовые перчатки и халат.
8.2 Подготовка пробы
Помещают фильтры с действительными и холостыми пробами в отдельные стеклянные виалы
вместимостью 4 мл так. чтобы фильтры были расположены на плоской внутренней поверхности виалы и
не были свернутыми или раздавленными. Добавляют в каждую виалу 2,0 мл растворителя для экс
тракции ACN:DMSO с объемным отношением 90:10. Виалы закрывают крышками из ПТФЭ и экстраги
руют пробы в течение 15 мин с применением лабораторного шейкера. С использованием отдельных
насадок на шприц с фильтром из ПТФЭ. имеющим поры размером 0,2 мкм. переносят растворы экстра
гированного вещества в отдельные виалы для разделения с помощью ВЭЖХ. Анализируют холостые
пробы реагентов (фильтруют растворы с помощью фильтрующей насадки для шприцов) для подтверж
дения того, что реактивы не загрязнены.
8.3 Приготовление стандартных растворов
Готовят два исходных стандартных раствора из отдельных и независимых источников для 2.4-TDI
и 2.6-TDI. Если нужно определить количественное содержание обоих изомеров, то исходные стандарт
ные растворы для них следует готовить отдельно. Готовят не менее пяти стандартных раствора в ра
бочем диапазоне, разбавляя исходные стандартные растворы смесью для экстракции ACNiDMSO с
объемным отношением 90:10. Стандартные растворы рабочего диапазона для 2.4-TD! и 2.6-TDI могут
быть приготовлены в одном и том же растворе после того, как будет подтверждено, что один изомер не
загрязнен другим изомером. Содержание TDI в стандартных образцах в рабочем диапазоне измерений
зависит от ожидаемых уровней содержания TDI в пробах. Например, масса 2.4-TDI эквивалентная его
содержанию в 15 л пробы при объемной доле 20 нл/л составит 2,1 мкг в одной пробе. Готовят стан
дартные растворы в
2.0
мл растворителя и выражают содержание определяемого компонента в микро-
граммах на пробу. Содержание аналитов в стандартных образцах должно охватывать их содержание в
пробах.
8.4 Условия ВЭЖХ
Тип колонки (пример):
Полярная погружная ODS-18. (150x4.6) мм, с дополнительной
подобной фазой предохранительной колонки
Температура колонки:
На 5 °С выше температуры окружающего воздуха (или соответ
ствующая)
Подвижная фаза:
A=ACN и В =вода, содержащая буферный растворуксуснокислого
аммония с концентрацией 0,01 моль/л, доведенная до pH 6.2
уксусной кислотой
25 % А + 75 % В для 0 мин — 4 мин
25 % А ♦ 75 % В до 50 % А / 50 % В через
8
мин
Поддерживать 50 % А ♦ 50 % В в течение 3 мин
Градиент (типичный):
6