ГОСТР ИСО 14382—2015
Расход:
Вводимый объем:
Длина волны УФ детектора
Длина волны ФЛ детектора
2.0
мл/мин
10—25 мкл
254 нм
возбуждения 240 нм.
испускания 370 нм
П р и м е ч а н и е — Использование обоихдетекторов не является необходимым для применения настоящего
стандарта, но при необходимости рекомендуется использовать оба детектора, при этом их подсоединяют после
довательно. Выходные сигналы детектора должны быть собраны одновременно системой обработки данных так.
чтобы их можно было сравнить и затем использовать при проведении количественного анализа и идентификации
пиков. ФЛ детектор обычно более чувствителен, чем УФ детектор. Как правило. ФЛ детектор используют для про
ведения количественного анализа образцов, содержащих 0.02 до 1.00 мкгTDI. а УФ детектор используют для проб,
содержащих больше чем 1 мкг TDI. Типичная хроматограмма пробы, содержащей приблизительно 1 мкг на пробу
каждого изомера TDI, полученная с ФЛ детектором, приведена на рисунке 2.
9 Анализ
9.1 Калибровка
Калибруют оба детекторадля каждой серии проб, анализируя, по крайней мере, пять стандартных
образцов, приготовленных из одного из двух различных и независимых источников TDI. Используют
стандартные образцы, приготовленные из другого источника, для проверки калибровочной кривой. Ре
зультаты анализа растворов должны быть в пределах ± 10 % от их паспортного значения. Содержание
стандартных растворовдолжно быть в линейной области шкалы у обоихдетекторов. Содержание стан
дартных растворов не должно приводить к сигналу детектора, превышающему его предел измерений.
Для проверки калибровки приблизительно через каждые 10 проб необходимо проанализировать кон
трольный стандартный раствор.
Хотя в настоящем стандарте не установлен метод внутреннего стандарта, его применение может
улучшить метрологические характеристики метода. С помощью внутреннего стандарта можно выявить
иУили скорректировать такие переменные, как непостоянство вводимого объема пробы и дрейф време ни
удерживания.
9.1.1 Калибровочные кривые
Строят отдельные калибровочные кривые для каждого изомера TDI и для обоих детекторов, от
кладывая на оси абсцисс площадь или высоту хроматографического пика стандартного образца в за
висимости от их массы, выраженной в микрограммах.
10 Контроль качества
Подготавливают соответствующее число фильтров для отбора проб, с нанесением на них стан
дартные растворы с содержанием TDI на уровне, ожидаемом в пробе, или на уровне, соответствующем
пределу допускаемого содержания TDI. Не вводят растворы объемом более 20 мкл. Анализируют под
готовленные фильтры таким же образом, как и фильтры с пробой воздуха, включая их в серию измере ний
проб воздуха. Результаты анализа введенной аналитиком пробы должны быть в пределах ± 10 % от
действительного значения содержания в пробе.
Во многих лабораториях внедрена программа контроля качества, по которой оценивают внутри-
лабораторную составляющую погрешности анализа. Оценку обычно проводят с помощью контрольных
карт, основываясь на анализе серий проб с включением зашифрованных образцов за определенный
период времени. Иногда погрешность анализа статистически объединяют с оцененной погрешностью
отбора проб, и полученная в результате статистическая величина позволяет специалисту по гигиене
сделать обоснованный вывод относительно результатов отбора проб и фактического воздействия на
рабочем месте. В каждой лаборатории должна быть разработана своя программа контроля качества и
должно быть исключено использование результатов полученных в другой лаборатории.
7