ГОСТ Р 52021—2015
c) содержание неорганического хлора, определенное в соответствии с
разделом 5:
d) время омыления, если оно менее 2 ч;
e) результаты испытания;
0 дату проведения испытания;
д) всю другую необходимую информацию.
7 Метод определения содержания общего хлора
7.1 Сущность метода
Метод заключается в растворении испытуемой пробы в монобутилоеом эфире диэтиленгликоля
и омылении полученного раствора спиртовым раствором гидроокиси калия при нагревании с
использованием шарикового холодильника. Общее содержание хлора затем определяют методом
потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра.
7.2 Реактивы
7.2.1 Монобутиловый эфир диэтиленгликоля
квалификации х. ч. или ч. д. а.
7.2.2 Калия гидроокись по
ГОСТ 24363.
раствор концентрации 1 моль/дм3в 1,2-лропандиоле.
Растворяют 56 г гидроокиси калия в 1.2-проландиоле. доводят объем раствора до 1 дм3
1.2-пропандиолом и перемешивают раствор.
7.2.3 Кислота уксусная ледяная
по ГОСТ 61.
7.2.4 Ацетон
по ГОСТ 2603.
7.2.5 Азотнокислое серебро
по ГОСТ 1277.
водный раствор концентрации 0.1 моль/дм3.
7.2.5.1 Приготовление
Растворяют 17 г азотнокислого серебра вдистиллированной воде и доводят объем раствора до
1 дм3(0.1 моль/см3).
7.2.5.2 Определение точной концентрации
Взвешивают 5.8450 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от
500 *С до 600 °С. растворяют его в воде и доводят объем раствора до 1 дм3для получения раствора
концентрации 0.1 моль/дм3. Используя пипетку, переносят 5 см3раствора хлористого натрия в стакан
вместимостью
250
см3и добавляют 100 см3ацетона (7.2.4) и 2 см3ледяной уксусной кислоты (7.2.3).
Затем титруют полученный раствор методом потенциометрического титрования раствором
азотнокислого серебра, приготовленным по 7.2.5.1.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.
7.2.5.3 Вычисление концентрации
Концентрацию раствора азотнокислого серебра Сз. моль/дм3. вычисляют по формуле, округляя
результат до третьего десятичного знака
0.005т/сч
Сз = 58.5(V - V0) ’’
’
где т — масса израсходованного хлористого натрия, мг;
58.5 —
молярная масса
хлористого натрия, г/моль;
V
— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
Vo— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование в контрольном
опыте, см3.
7.2.5.4 Хранение
Раствор азотнокислого серебра хранят в склянке из темного стекла в темном месте.
7.2.6 Азотнокислое серебро
по ГОСТ 1277.
водный раствор концентрации 0.01 моль/дм3
7.2.6.1 Приготовление
Растворяют 1.7000 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
7.2.6.2
Определение точной концентрации
Взвешивают 584,0 мг хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от
500 еС до 600 °С. растворяют его в воде и доводят объем раствора до 1 дм3для получения раствора
концентрации 0.1 моль/дм3. Пипеткой переносят 5 см3 полученного раствора в стакан (7.3.10)
вместимостью
250
см3и добавляют 100 см3ацетона (7.2.4) и 2 см3ледяной уксусной кислоты (7.2.3).
Затем титруют полученный раствор методом потенциометрического титрования раствором
азотнокислого серебра, полученного по 7.2.6.1.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.
7.2.6.3 Вычисление концентрации
Концентрацию вычисляют по формуле (5). округляя результат до третьего десятичного знака.
7.2.6.4 Хранение
Раствор азотнокислого серебра хранят в бутыли из темного (коричневого) стекла в темном
7