ГОСТ Р 52021—2015
месте.
7.2.7 1,2-Пропандиол.
7.3 Аппаратура,
средства измерений
потенциометрического
хлорсоребряным или
титрования, включающая потенциометр,
сульфат-ртутным электродами, а также
7.3.1Аппаратура для
оснащенный серебряным и
титровальную установку.
7.3.2 Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого
десятичного знака.
7.3.3 Колба мерная вместимостью 1000 см3
по ГОСТ 25336
7.3.4 Плитка нагревательная или масляная баня, обеспечивающая нагревание до температуры
выше 200 °С.
7.3.5 Колба коническая вместимостью
250
см3с притертой пробкой
по ГОСТ 25336.
7.3.6 Холодильник шариковый
по ГОСТ 25336.
7.3.7 Цилиндр мерный вместимостью 50 см3по
ГОСТ 1770.
7.3.8 Пипетка вместимостью 5 см3
по ГОСТ 29169.
7.3.9 Тигель фарфоровый
по ГОСТ 9147.
7.3.10 Стакан вместимостью
250
см
3по ГОСТ 25336.
7.3.11 Магнитная мешалка с перемешивающими стержнями, покрытыми политетрафторэти
леном.
7.4 Проведение испытания
7.4.1 В конической колбе вместимостью
250
см3 (7.3.5) взвешивают,
записывая результат
взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака:
- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 0.5 до 1.5 мг хлора, если
ожидаемое содержание общего хлора менее 1 %:
- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 5 до 15 мг хлора, если ожидаемое
содержание общего хлора более 1 %.
7.4.2 Добавляют 25 см3 монобутилового эфира диэтиленгликоля (7.2.1) и растворяют пробу с
помощью магнитной мешалки (7.3.11).
7.4.3 Добавляют 25 см3 раствора гидроокиси калия в 1.2-проландиоле (7.2.2),
присоединяют к
колбе шариковый холодильник.
Нагревают полученный раствор на плитке или масляной бане (7.3.4)
до
кипения и кипятят
в течение 10 мин при перемешивании.
7.4.4 Охлаждают раствор, затем добавляют 5 см3 ацетона (7.2.4) так. чтобы он стекал вниз по
шариковому холодильнику.
7.4.5 Переносят раствор из колбы в стакан вместимостью
250
см3 (7.3.10). Три раза омывают
внутренние стенки колбы ледяной уксусной кислотой (7.2.3) общим объемом 50 см3, добавляя смывы к
раствору в стакане.
7.4.6 Погружают электроды (7.3.1) в раствор. Подбирают скорость мешалки таким образом,
чтобы обеспечить сильное перемешивание без расплескивания.
7.4.7 Проводятпотенциометрическоетитрованиеполученногорастворараствором
азотнокислого серебра концентрации 0.01 моль/дм3 (7.2.6). если ожидаемое содержание общего
хлора менее 1 %. или раствором азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дм3 (7.2.5), если
ожидаемое содержание общего хлора более 1 %.
7.4.8 Аналогичным образом проводят контрольный опыт
без испытуемой пробы.
7.5
Обработка результатов
Содержание общего хлора в пробе w*j(CI-), мг/кг, вычисляют по формуле
S^vvyioooда
т0
гдесз — концентрация раствора азотнокислого серебра, рассчитанная no 7.2.5.3. моль/дм3;
Vi —
объем раствора азотнокислого серебра (7.2.5 или 7.2.6). израсходованный на титрование
испытуемой пробы, см3;
V2
— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование в контрольном
опыте, см3;
35.5 —
молярная масса
хлора, г/моль;
т0
— масса испытуемой пробы, г.
Результат округляют до трех значащих цифр.
7.6 Прецизионность
Прецизионность метода была определена при проведении межлабораторных испытаний, в
которых приняли участие 10 лабораторий, использовавших три значения концентраций. Данные всех 10
лабораторий содержали выбросы, которые были исключены при расчете стандартного отклонения
8