ГОСТ Р 52021—2015
8.2.2.6 Потенциометр с погрешностью измерения не более 5 мВ. оснащенный индикаторным и
вспомогательным электродами, блок автоматического титрования и бюретка вместимостью 10 см3 с
ценой деления 0.02 см3по ГОСТ 29251.
Рекомендуетсяиспользовать измерительный электрод,изготовленный из серебряной
проволоки по ГОСТ 7222 или серебряной пластины по ГОСТ 7221, и вспомогательный электрод
марки ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия. Измерительный
электрод осторожно полируютшлифовальной шкуркой и ополаскивают водой. Электрод
подготавливают один раз в сутки перед первым измерением.
Допускается также применять другие методы подготовки электродов, в случае возникновения
разногласий применяют приведенный выше метод.
8.2.2.7 Песчаная баня.
8.2.2.8 Колба со шлифом вместимостью от 100 до 250 см3по ГОСТ 25336.
8.2.2.9 Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.
8.2.2.10 Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
8.2.2.11
8.2.2.12
1.4-Диоксан по ГОСТ 10455.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор концентрации с(КОН) = 0.5 моль/дм3в смеси
этиленгликоля по ГОСТ 10164 и 1,4-диоксана по ГОСТ 10455.
Раствор готовят следующим образом: растворяют 2.80 г гидроокиси калия в 60 см3
этиленгликоля, затем прибавляют 40 см31,4-диоксана.
8.2.2.13 Ацетон по ГОСТ 2603.
8.2.2.14 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации с (AgNOs) =
= 0.100 моль/дм3. приготовленный по ГОСТ 25794.3.
8.2.2.15 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации c(AgN03) =
= 0.025 моль/дм3, готовят разбавлением раствора концентрации c(AgN03) = 0.100 моль/дм3,
приготовленного по ГОСТ 25794.3.
8.2.2.16 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации с(АдЫОз) =
= 0.010 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением раствора концентрации c(AgN03) = 0.100
моль/дм3. приготовленного по ГОСТ 25794.3.
8.2.2.17 Кислота серная по ГОСТ 4204. водный раствор концентрации с (1/2 Н2 SOa) =
= 1 моль’дмЗ, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
8.2.2.18 Шкурка шлифовальная зернистостью не более 25 по ГОСТ 5009.
8.2.3 Проведение испытания
8.2.3.1В колбе взвешивают пробу, масса которой выбрана в соответствии с таблицей 4,
результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Пипеткой вносят в колбу 10 см3 раствора гидроокиси калия в смеси этиленгликоля и 1,4-диоксана.
Колбу соединяют с шариковым холодильником, нагревают полученный раствор до кипения и кипятят
его в течение не менее 20 мин.
Затем выключают обогрев, охлаждают раствор до температуры окружающей среды и
ополаскивают холодильник и шлиф 30 см3ацетона в ту же колбу.
Содержимое колбы переносят в стакан для титрования вместимостью 150 см3, смывая 30 — 40
см3ацетона, к полученному раствору добавляют 10 см3раствора серной кислоты.
Стакан устанавливают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором
азотнокислого серебра соответствующей концентрации, как указано в 8.1.3.3.
При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.
Т а б л и ц а 4
Ожидаемая
массовая доля
омыляемого хлора. %
Масса пробы
смолы, г
Концентрация раствора
азотнокислого серебра, моль/дм1
До 2 включ.
о
о
гг
о
о
Св. 2 до 6 вкпюч.
Св.6
0.2—0.3
0.1
0.010
0.025
0.100
0.100
8.2.3.2 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески пробы испытуемой
смолы.
8.2.3.3При массовой доле омыляемого хлора выше 0.100 % допускается определять точку
эквивалентности визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромовокислого
калия, титрование проводят до изменения окраски раствора от желтой до красно-коричневой.
8.2.4 Обработка результатов
11