ГОСТ Р 52021—2015
используя магнитную мешалку (6.3.10), и при необходимости при нагревании. Охлаждают раствор до
температуры окружающей среды и пипеткой добавляют в стакан 25 см3раствора гидроокиси натрия в 2-
бутоксиэтаноле (см. 6.2.5). Тщательно перемешивают раствор, накрывают стакан часовым стеклом и
выдерживают смесь при температуре окружающей среды в течение 2 ч.
6.4.1.2 При проведении контроля качества допускается сокращать время омыления до 30 мин,
если установлено, что получаются аналогичные результаты. Это указывают в протоколе испытания.
6.4.1.3 Добавляют в смесь при помешивании 100 см3 2-бутаиона (6.2.3) и 25 см3 ледяной
уксусной кислоты (6.2.1). Смесь перемешивают еще в течение нескольких минут, пока весь осадок,
образовавшийся при добавлении ледяной уксусной кислоты, не растворится.
6.4.1.4 Погружают электроды (см. 6.3.1) в испытуемый раствор и титруют методом
потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра (6.2.7). После добавления
ледяной уксусной кислоты титрование следует проводить как можно быстрее, чтобы не получить
заниженные результаты испытания.
6.4.1.5 Одновременно проводят контрольный опыт в аналогичных условиях, но без
анализируемой пробы. Если обнаружено, что на титрование
раствора испытуемой пробы
требуется
менее 1 см3 раствора азотнокислого серебра (как для контрольного опыта), повторяют испытание,
добавив перед титрованием в испытуемый раствор и в раствор для контрольного опыта по 1 см3
раствора хлористого калия концентрации 0.01 моль/дм3. Титруют сразу же после добавления
раствора хлористого калия.
6.4.1.6 Определяют содержание неорганического хлора в соответствии с разделом 5.
6.4.2 Глицидиловые эфиры
6.4.2.1 Глицидиловые эфиры необходимо предварительно обработать одним из двух методов:
- метод А. используя стакан;
- метод В, используя коническую колбу и шариковый холодильник.
П р и м е ч а н и е — Предпочтительным является более безопасный метод В.
6.4.2.2 Метод А
В стакане (6.3.3) взвешивают навеску испытуемой пробы, масса которой выбрана таким
образом, чтобы в ней содержалось не более 1,78 мг легкоомыляемого хлора. Пипеткой добавляют 25
см3 раствора гидроокиси натрия в метаноле (см. 6.2.5) в стакан и растворяют испытуемую пробу,
используя магнитную мешалку (6.3.10), накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают его на
водяной бане (6.3.7) при температуре (50 ± 2) °С в течение 2 ч.
6.4.2.3 Метод В
В конической колбе (6.3.8) взвешивают навеску испытуемой пробы, масса которой выбрана
таким образом, чтобы в ней содержалось не более 1,78 мг легкоомыляемого хлора. Пипеткой
добавляют в колбу 25 см3 раствора гидроокиси натрия в метаноле (см. 6.2.5) и растворяют
испытуемую пробу, используя магнитную мешалку (6.3.10). Вставляют в колбу шариковый
холодильник (6.3.9) и выдерживают колбу на водяной бане (6.3.7) при температуре (50 ± 2) вС в
течение 2 ч.
6.4.2.4 Продолжают испытание в соответствии с 6.4.1.2—6.4.1.6.
6.5 Обработка результатов
Содержание легкоомыляемого хлора
w2
(Cl"), мг/кг. вычисляют по формуле
„ ,( а ) , 35-5c^
т„
)1°0Q-c,.
(4)
С
Где 35,5—
молярная масса
хлора, г/моль:
2
— концентрация раствора азотнокислого серебра, рассчитанная по 6.2.7.3, моль’дм3;
Vi
— объем раствора азотнокислого серебра (6.2.7). израсходованный на титрование
испытуемой пробы, см3;
V
2
—
объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, см3;
то
— масса испытуемой пробы (см. 6.4.1.1. 6.4.2.2 или 6.4.2.3). г.
с, — содержание неорганического хлора (см. 6.4.1.6), мг/кг.
Результат округляют до трех значащих цифр.
6.6 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт
и используемый метод определения
;
b
) данные, необходимые для идентификации испытуемого продукта
(наименование, сорт,
марка, обозначение нормативного документа или технической документации на продукцию,
наименование предприятия-изготовителя и страны);
6