ГОСТ Р 52021—2015
азотнокислого серебра концентрации 0.1 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят
объем раствора до 1 дм3изопропиловым спиртом (5.2.2).
5.2 5.2
Определение точной концентрации
Взвешивают 115.0—120,0 мг хлористого натрия (5.2.4), предварительно прокаленного при
температуре от 500 °С до 600 °С. растворяют навеску в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.
Пипеткой отбирают 5 см3 полученного раствора в стакан вместимостью
250
см3, добавляют 100 см3
ацетона (5.2.1), 2 см3 ледяной уксусной кислоты (5.2.3) и титруют потенциометрическим методом
раствором азотнокислого серебра, приготовленным no 5.2.5.1.
Аналогичным образом проводят контрольный опыт без хлористого натрия.
5.2.5.3 Вычисление концентрации
Концентрацию раствора азотнокислого серебра Ci, моль/дм3. вычисляют по формуле, округляя
результат до третьего десятичного знака
0.005/л
(D
58.5(V-VU) ’
где
т
— масса хлористого натрия, мг;
58.5 —
молярная масса
хлористого натрия, г/моль:
V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
V6
— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, см3.
5.2.5.4 Хранение
Раствор азотнокислого серебра хранят в сосуде из темного (коричневого) стекла в темном
месте.
5.3 Аппаратура,
средства измерений и материалы
5.3.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр,
оснащенный стеклянным (
вспомогательным
) и хлорсеребряным
(измерительным)
электродами,
титровальную установку и бюретку вместимостью 10 см3 с
ценой деления 0.02 см* по ГОСТ 29251,
допускается использовать бюретку вместимостью не менее 25 см
3с
погрешностью измерения не
болев ±0.05 см*по ГОСТ 29251.
5.3.2 Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого
десятичного знака.
5.3.3 Стакан вместимостью
250
см3ло
ГОСТ 25336.
5.3.4 Цилиндр мерный вместимостью 100 см3по
ГОСТ 1770.
5.3.5 Пипетки вместимостью 1, 2. 5 см3ло
ГОСТ 29169.
5.3.6 Мешалка магнитная с перемешивающими стержнями, покрытыми политетрафтор
этиленом.
5.3.7 Шкурка шлифовальная зернистостью не болев 25 по ГОСТ 5009.
5.4 Проведение испытания
5.4.1 В стакане (5.3.3) взвешивают пробу массой 10 г.
Результат взвешивания в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Добавляют в стакан от 50 до 100 см3 ацетона (5.2.1) и растворяют испытуемую пробу при
температуре окружающей среды, используя
при необходимости
малнитную мешалку (5.3.6).
5.4.2 Добавляют в стакан 2 см3дистиллированной воды и 1 см3ледяной уксусной кислоты (5.2.3)
и сразу начинают титровать полученный раствор.
5.4.3 Помещают стакан в титровальную установку,
наполовину погружают в раствор. Бюретку наполняют
электроды
раствором
(5.3.1) приблизительно
азотнокислого серебра
концентрации 0.002 моль/дм3 (см. 5.2.5) и располагают так. чтобы ее конец был приблизительно на
10 мм выше уровня раствора в стакане или колбе.
Подбирают скорость вращения мешалки, обеспечивающую сильное перемешивание без
расплескивания.
Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.
5.4.4 Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебра и после установления
потенциала раствора записывают показания бюретки и потенциометра.
В начале титрования
при
незначительных изменениях потенциала раствор азотнокислого серебра прибавляют приблизительно
по 0.1 см3. Когда изменение потенциала превысит 5 мВ на 0.02 см3 титранта, прибавляют
азотнокислое серебро приблизительно по 0,02 см3и менее.
5.4.5 Титрование продолжают до тех пор. пока изменение потенциала будет менее 2 мВ на
0.02 см3 раствора азотнокислого серебра. Удаляют титруемый раствор, тщательно промывают
электроды водой, осушают их хлопковой тканью и слегка полируют до блеска шлифовальной шкуркой
(5.3.7).
Между испытаниями электроды хранят погруженными в дистиллированную воду.
3