ГОСТ Р 52021—2015
Т а б л и ц а З
Ожидаемая массовая доля
иона хлора. %
Масса пробы смолы, г
До 0.008 включ.
Примерно 10.0
Св. 0.008 до 0.050 включ.
Св. 0.050
От 4.0 до 6.0
От 2.0 до 4.0
8.1.3.2 Добавляют в стакан от 50 до 100 см3 растворителя и растворяют пробу, используя при
необходимости магнитную мешалку, затем пипеткой добавляют в колбу 5 см3 дистиллированной
воды и сразу же начинают титровать полученный раствор.
8.1.3.3 Электроды приблизительно наполовину погружают в раствор. Бюретку с раствором
азотнокислого серебра располагают так. чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня
раствора в стакане или в колбе.
Записывают начальные показания потенциометра.
Раствор азотнокислого серебра прибавляют медленно при непрерывном перемешивании,
ожидая установления потенциала раствора после каждого прибавления.
В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор азотнокислого
серебра прибавляют по 0.1 см3.
Если в дальнейшем изменение потенциала превысит 5 мВ и более, титрант прибавляют по 0.04
см3. Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по каплям, а потенциал измеряют через 20 —
30 с. После значительного изменения потенциала (50 мВ и более) титрование не прекращают, а
прибавляют титрант еще 3 или 4 раза порциями примерно 0.02 см3.
Точку эквивалентности определяют по максимальному скачку потенциала.
При массовой доле иона хлора выше 0.100 % допускается определять точку эквивалентности
визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромовокислого калия, титрование
проводят до изменения окраски раствора от желтой до красно-коричневой.
В случае возникновения разногласий точку эквивалентности определяют по показанию прибора
или по графику, построенному по полученным данным.
8.1.3.4 При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.
8.1.4 Обработка результатов
8.1.4.1 Массовую долю иона хлора
Х\,
%, вычисляют по формуле
4c.35,5_10^ioo(7)
т,
где
V\
— объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование раствора с
испытуемой пробой, см3;
с — точная молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, вычисленная по
ГОСТ 25794.1, моль/дм3;
35.5 — молярная масса хлора, г/моль;
т
1
— масса пробы испытуемой смолы, г.
8.1.4.2 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает
норматива контроля повторяемости, равного 30 %.
Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Границы относительной суммарной погрешности результата испытания составляют ± 30 % при
доверительной вероятности
Р
= 0.95.
8.2Определение массовой доли омыляемого хлора
8.2.1 Сущность метода
Метод заключается в омылении испытуемой пробы раствором гидроокиси калия в смеси
этиленгликоля с диоксаном и потенциометрическом титровании полученного раствора раствором
азотнокислого серебра.
8.2.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы, материалы
8.2.2.1 Весы лабораторные,обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до
четвертого десятичного знака.
8.2.2.2 Стакан вместимостью 150 см3по ГОСТ 25336.
8.2.2.3 Цилиндр мерный вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770.
8.2.2.4 Пипетка вместимостью 10 см3по ГОСТ 29169.
8 2.2.5 Мешалка магнитная.
10