ГОСТ Р 52021—2015
5.4.6
Точку эквивалентности определяют по показанию прибора
или по графику зависимости
между суммарными объемами добавляемого раствора азотнокислого серебра и соответствующими
значениями потенциала. За точку эквивалентности принимают точку на графике в середине самой
крутой части кривой {точка перегиба). Определяют на кривой с точностью до 0.01 см3объем раствора
азотнокислого серебра, израсходованный до достижения точки эквивалентности.
При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.
5.4.7 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без испытуемой пробы.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Содержание неорганического хлора
(иона хлора)
ил(СГ). мг/кг. вычисляют по формуле
.. (V.-V.) с. •35,5-1000
" . ( С ! ) - 1 ’’
И,
----------------•
где
V\
— объем раствора азотнокислого серебра (см. 5.2.5). израсходованный на титрование
раствора с испытуемой пробой, см3;
V2 —
объем раствора азотнокислого серебра (см. 5.2.5). израсходованный на титрование
раствора в контрольном опыте, см3:
ci — концентрация раствора азотнокислого серебра, рассчитанная по 5.2.5.3. моль/дм3;
35.5 —
молярная масса
хлора, г/моль;
то
— масса испытуемой пробы, г.
Результат округляют до первого десятичного знака.
(
2
)
5.6 Прецизионность
Прецизионность метода была определена при проведении межлабораторных испытаний, в
которых приняли участие 10 лабораторий, использовавших три значения концентраций. Данные всех 10
лабораторий содержали выбросы, которые были исключены при расчете стандартного отклонения
повторяемости и стандартного отклонения воспроизводимости. Данные о прецизионности метода
приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а ! — Прецизионность метода
Содержание неорганического хлора
*,(СГ>. мг/кг
Повторяемость а.
Воспроизводимость 3/9
Менее 1
От 1до 3
От 3 до 5
0.05
0.14
0.25
0.13
0.27
0.55
Примечание —В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения:
Si
— стандартное отклонение повторяемости (внутри лаборатории};
s»—стандартное отклонение воспроизводимости (между лабораториями).
5.7 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
a) ссылку на настоящий стандарт
и используемый метод определения:
b
) данные, необходимые для идентификации испытуемого продукта
(наименование, сорт,
марка, обозначение нормативного документа или технической документации на продукцию,
наименование предприятия-изготовителя и страны);
c) использованный растворитель, если он отличается от указанного в 5.2.1;
d) результаты испытания;
e) дату проведения испытания;
f) другую необходимую информацию.
6 Метод определения содержания легкоомыляемого хлора
6.1 Сущность метода
Метод основан на реакции эпоксидных смол, за исключением глицидиловых эфиров с
раствором гидроокиси натрия в 2-бутоксиэтаноле при комнатной температуре. Глицидиловые эфиры
вступают в реакцию с раствором гидроокиси натрия в метаноле при температуре 50 °С.
Смесь
затем
подкисляют и определяют концентрацию ионов хлора, полученных при омылении,
методом потенциометрического титрования раствора раствором азотнокислого серебра. Вводят
поправку на содержание ионов хлора в пробе, определенное в соответствии с разделом 5.
4