ГОСТ Р 56718— 2015
в пределах, установленных градуировочным графиком). Далее обрабатывают полученную
хроматограмму по имеющимся градуировочным графикам (при этом изменяют назначение
хроматограммы с «градуировки» на «количественный анализ») и полученные значения масс ССС
пересчитывают в их массовые концентрации с использованием формулы (4). Полученные значения
массовой концентрации компонентов в стандартном образце (%) не должны отличаться от
паспортных данных более чем на значение норматива контроля
К
= 0,5<$, где <5 — границы
относительной погрешности, % (см. таблицу 3). Градуировочный график считают приемлемым, если
значение коэффициента корреляции, вычисленное программным обеспечением хроматографа, — не
менее 0.97.
Градуировочные графики строят заново не реже одного раза в месяц, а также при замене
хроматографической колонки, детектора, изменении режима работы, изменении чувствительности
определения больше, чем на 15 % и т. д. Типовые градуировочные графики приведены на рисунке 1.
IgS
1
— серооксид углерода; 2 — сероводород;
3
— сероуглерод;
4 —
метилмеркаптан; 5 —
этилмеркаптан; б — изопропилмеркаптан; 7 — м-пропилмеркаптан
Рисунок 1 — Градуировочные графики для определения серосодержащих соединений, полученные с
использованием стандартных образцов состава газовой смеси
7.3.3.2 Градуировка с использованием градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят разбавлением исходного раствора, содержащего смесь
индивидуальных ССС с номинальной массовой концентрацией каждого компонента 1000 мкг/см3.
Для приготовления исходного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3
смеси толуола с изооктаном (в объемном соотношении 1:10) и взвешивают. Затем в колбу шприцем
или микропипеткой вносят приблизительно по 100 мг жидких ССС (от 100 до 120 мм3) по 7.1.2.5—
7.1.2.10 и взвешивают после добавления каждого компонента с точностью до четвертого десятичного
знака. Объем полученного раствора доводят до метки смесью толуола с изооктаном и тщательно
перемешивают. Вычисляют точную концентрацию каждого ССС в исходном растворе.
Готовятпятьградуировочныхрастворов.Вмернуюколбувместимостью
50 см3 помещают объем исходного раствора ССС по таблице 2, доводят объем раствора до метки
смесью толуола с изооктаном и тщательно перемешивают. Вычисляют точную концентрацию каждого
ССС в градуировочных растворах.
6