ГОСТ Р 56718—2015
V
—объем смеси толуола с изооктаном, см3;
МС1—
молярная масса внутреннего стандарта, г/моль.
8.3.4 Взвешивают стеклянный сосуд вместимостью 20—40 см3 с завинчивающейся крышкой с
отверстием, оснащенной прокладкой из силиконовой резины. Вносят в сосуд пипеткой примерно 10
см3 пробы, быстро закрывают и снова взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака и по разности определяют массу пробы.
Далее в этот же сосуд шприцем через прокладку из силиконовой резины вносят от 100 до
500 мм3 раствора внутреннего стандарта по 8.3.2. Массу введенного в пробу внутреннего стандарта
тс
т. мкг, вычисляют по формуле
"с,
= п у я .(13)
гдеУст — массовая концентрация внутреннего стандарта в пересчете на серу, мкг/см3.
вычисленная по формуле (12);
Vc
— объем раствора внутреннего стандарта, см3.
8.3.5 Энергично перемешивают содержимое сосуда в течение 1 мин. Вводят в испаритель
хроматографа от 0,2 до 1,0 мм3 смеси анализируемого продукта с внутренним стандартом и
хроматографируют в условиях по таблице 4.
Значения времен удерживания для наиболее распространенных ССС приведены в таблице 5.
Типовая хроматограмма приведена на рисунке 4.
П р и м е ч а н и я
1 Для большинства проб оптимальная концентрация внутреннего стандарта в пересчете на серу
составляет от 1до 50 ppm (мг/кг).
2 При проведении измерений следует избегать перегрузки детектора, что приводит к искажению формы
пиков ССС на хроматограмме.
3 При необходимости метод можно использовать для определения массовой доли ССС в пробах
дистиллятов, превышающей 0.10 % масс. Для этого пробу разбавляют бессернистым растворителем (например,
изооктаном или гексаном) в 5 - 10 раз до внесения внутреннего стандарта.
Т а б л и ц а5 — Типичные значения времен удерживания для наиболее распространенных ССС (условия
анализа приведены в таблице 4: начальная температура колонки — 35 *С)
Наименование компонента
Типичное время удерживания, мин
Сероводород
Серооксид углерода
Метилмеркаптан
Этилмеркаптан
Диметилсульфид
Сероуглерод
Изопропилмеркаптан
2-Метил-2-пропилмеркаптан (mpem-бутилмеркаптан)
н-Пропипмеркалтан
Метилэтилсульфид
1-Метил-1 -пропилмеркаптан (етор-бутилмеркаптан)
Тиофен
2-Метил-1 -пропилмеркаптан (изобутилмеркалтан)
Диэтилсульфид
н-Бутилмеркаптан
Диметил дисульфид
2-Метилтиофен
З-Метилтиофен
Тетрагидротиофен
Метилэтилдисульфид
Cj-тиофены
Диэтилдисульфид
1.27
1.44
2.63
4.53
4.99
5.61
6.06
7.11
7.62
7.76
9.3
9.5
9.68
10.25
10.63
11.59
12.35
12.54
13.33
13.96
14.36— 15.65
16.03
13