ГОСТ Р 56718—2015
- изопропилмеркаптан с массовой долей основного вещества не менее 98 %:
- бензотиофен с массовой долей основного вещества не менее 99 %:
- дифенилсульфид с массовой долей основного вещества не менее 98 %:
- 3-хлортиофен с массовой долей основного вещества не менее 98 %;
- 2-бромтиофен с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
8.2 Подготовка к выполнению измерений
8.2.1 Устанавливают в хроматограф капиллярную колонку (если ее монтаж не проведен
организацией-изготоеителем)
Капиллярную хроматографическую колонку с метилсиликоновой неподвижной фазой (типа
WCOT) устанавливают в термостат хроматографа и. не присоединяя к детектору, кондиционируют ее в
потоке газа-носителя (гелия) с расходом от 5 до 10 см3/мин. Температуру термостата повышают со
скоростью 5-10 °С/мин до 340 °С — 350 °С и выдерживают колонку при этой температуре в течение 30
мин. После охлаждения до температуры окружающей среды капиллярную колонку подключают к
детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме, приведенном в таблице 4. При
стабильной нулевой линии определяют разрешающую способность колонки в соответствии с 5.4.
Колонка готова к работе, если она обеспечивает разрешение пиков 2-метилтиофена и 3-
метилтиофена
Rus
(например, по хроматограмме стандартного образца 7.1.1.2) не менее 1.0.
8.2.2 Регенерация хроматографической колонки
Регенерацию колонки проводят:
- при превышении значения уровня шумов нулевой линии, приведенного в методике поверки или
в руководстве по эксплуатации хроматографа;
- при разрешающей способности хроматографической колонки менее 1.0 по 8.2.1.
Хроматографическую колонку регенерируют по 8.2.1.
Т а б л и ц а 4 — Условия проведения газохроматографического анализа
Параметр
Значение
Капиллярная колонка (типа WCOT)
Материал колонки
Длина колонки, м
Внутренний диаметр колонки, мм
Oplima-5. DB-1
Кварцевое стекло
25—30
0.32
Толщина слоя неподвижной фазы, мкм
4—5
Детектор
Начальная температура термостата колонок. "С (время выдерживания, мин)
Скорость нагрева термостата колонок. "С/мин
Конечная температура термостата колонок. ’С (время выдерживания, мин)
Температура испарителя. ”С
Температура горелки детектора. "С
Давление на контроллере двойной плазмы, мм рт. ст
Давление газа-носителя (гелия). кПа
Расход водорода. см7мин
Расход воздуха. см7мин
Деление потока
Обьем вводимой пробы.
mmj
хлд
10 (3>—35 (3)
10
250(10)
275
800
300-400
70—86
40—50
60—65
1:10
0.1—2.0
8.2.3Для проверки эффективности газохроматографической системы методом гравиметрии
готовят исходный раствор ССС, охватывающих диапазон летучести определяемых соединений в
анализируемых пробах. Исходный раствор индивидуальных ССС (например, диметилсульфида,
изопропилмеркаптана. диметилдисульфида. 3-метилтиофена и бензотиофена) с концентрацией
приблизительно 1000 мкг/см3 готовят в смеси толуола с изооктаном (в объемном соотношении 1:10)
no 7.3.3.2. Эффективность системы проверяют с помощью рабочего раствора, полученного путем
разбавления исходного раствора в соотношении 1:10 той же смесью.
П р и м е ч а н и я
1 При приготовлении растворов, содержащих компоненты с сильно различающейся летучестью, в раствор
вносят сначала соединение с самым низким давлением паров, а в конце — соединение с самым высоким
давлением паров (см. приложение А).
2 При приготовлении градуировочных растворов процедуры с наиболее летучими соединениями следует
проводить при их охлаждении до температуры 4 "С.
11