ГОСТ Р 56718—2015
7.6.5
При содержании массовой доли /-го серосодержащего компонента ниже нижней или выше
верхней границы диапазона измерений полученный результат представляют в виде: «Массовая доля
компонента менее(более) ________%»(указываютграницу диапазонаизмерений/-го
серосодержащего компонента в СГК).
7.7 Контроль качества результатов измерений
7.7.1 Контроль качества результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО
5725-6. используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения
повторяемости,контрольстабильностисреднеквадратического(стандартного)отклонения
промежуточной прецизионности и показателя правильности. Проверку стабильности осуществляют с
применением контрольных карт Шухарта по ГОСТ Р 50779.42 или по рекомендациям [4].
7.7.2Периодичностьконтролястабильностирезультатоввыполняемыхизмерений
регламентируют в руководстве по качеству лаборатории. Контролируемый период рекомендуется
устанавливать таким образом, чтобы количество результатов контрольных измерений находилось в
интервале 20—30.
7.7.3 При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела
действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих
отклонений, в том числе проверяют качество работы оператора.
8Метод Б. Определение серосодержащих соединений в дистиллятах с
использованием хемилюминесцентного детектора
8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
8.1.1 Основные средства измерений и материалы
8.1.1.1 Газовый хроматограф, оснащенный:
а) блоком управления хроматографом:
б)хемилюминесцентнымилидругимдетектором(например,атомно-эмиссионным),
удовлетворяющим следующим техническим требованиям:
1) диапазон линейности градуировочного графика — не менее 104:
2) минимально определяемая масса серы — не более 5 пг/с;
3) эквимолярный отклик на серу:
4) отсутствие помех или гашения сигнала от углеводородов при условиях проведения анализа
для установленных в настоящем методе объемов вводимых в хроматограф проб;
в ) испарителем;
г) термостатом,обеспечивающим программируемое регулированиескорости подъема
температуры и поддержание заданной температуры с погрешностью не более 0.1 °С во всем
интервале рабочих температур. Стабильность работы термостата колонки должна обеспечивать
сходимость времени удерживания не более 0,05 мин (3 с) для всех определяемых компонентов
пробы;
д) системой охлаждения термостата колонок до температуры 10 °С;
е) программным обеспечением для сбора, обработки и хранения хроматографической
информации;
ж) капиллярными хроматографическими колонками с метилсиликоновой неподвижной фазой
(например. Optima-5. DB-1), длиной от 25 до 30 м. внутренним диаметром 0.32 мм, толщиной пленки
неподвижной фазы 4—5 мкм.
П р и м е ч а н и е - Можно использовать любую колонку, обеспечивающую достаточное разрешение
пиков определяемых компонентов, а также характеризующуюся незначительным уносом неподвижной жидкой
фазы из колонки при высокой температуре для предотвращения снижения чувствительностидетектора.
8.1.1.2 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 высокого класса точности, с наибольшим
пределом взвешивания 0,2 кг.
8.1.1.3 Микрошприц фирмы Hamilton. SGE или аналогичного типа вместимостью 1 или 10 мм3 с
ценой деления 0.01 мм3.
8.1.1.4 Газонепроницаемый шприц фирмы Hamilton. Agilent или аналогичного типа из стекла и
политетрафторэтилена вместимостью 250 мм3 с ценой деления 5 мм3, вместимостью 500 и 1000
m m j
с
ценой деления 10 мм3.
8.1.1.5 Колбы мерные вместимостью 50.100 см3по ГОСТ 1770.
8.1.2 Вспомогательные устройства и реактивы по 7.1.2. а также:
- 3-метилтиофен с массовой долей основного вещества не менее 98 %;
- диметилсульфид с массовой долей основного вещества не менее 99 %;
Ю