ГОСТ Р 56718— 2015
П р и м е ч а н и е— Допускается использовать другие средства измерений, вспомогательные
устройства и материалы, технические характеристики которых не уступают указанным, если их применение не
ухудшает метрологические характеристики метода. Допускается использовать генераторы водорода и азота для
получения чистых газов, соответствующих требованиям 7.1.2.
7.2 Подготовка к выполнению измерений
7.2.1 Перед выполнением измерений проводят:
- установку хроматографической колонки (если ее монтаж не проведен изготовителем
хроматографа);
- кондиционирование (регенерацию) хроматографической колонки.
7.2.2 Установка капиллярной хроматографической колонки
Основную капиллярную хроматографическую колонку GS-GasPro(типPLOT) соединяют
последовательно с предколонкой. устанавливают в термостат хроматографа и. не присоединяя кдетектору,
кондиционируют в потоке газа-носителя (гелия) с расходом от 5— 10 см3/мин, повышая температуру со
скоростью 5—10 °С/мин до 250 °С. и выдерживают при этой температуре в течение 6—8 ч.
Послекондиционированияколонку охлаждают дотемпературыокружающейсреды,
подсоединяют к ПФД. проверяют герметичность газовой линии хроматографа и записывают нулевую
линию в рабочем режиме (см. таблицу 1). При стабильной нулевой линии определяют
разрешающую способность колонки по 5.4. Колонка готова к работе, если она обеспечивает
разрешение пиков изопропилмеркаптана и н-пропилмеркаптана R
as
(например, по хроматограмме
стандартного образца 7.1.1.2) не менее 1.0.
Т а б л и ц а 1 — Условия проведения хроматографического анализа
Параметр
Значение
Капиллярная колонка
Материал колонки
Длина колонки, м
Длина предколонки. м
Внутренний диаметр колонки, мм
Детектор
GS-GasPro
Кварцевое стекло
30
0.5
0.32
ПФД
Время обратной продувки предколонки, мин
Газ-носитель
Начальная температура термостата. "С (время выдерживания, мин)
Скорость нагрева термостата. "С.’мин
Конечная температура термостата. ”С (время выдерживания, мин)
Температура испарителя, ’С
Температура детектора. *С
Расход газа-носителя, см^/мин
Расход водорода, см’/мин
Расход воздуха. см’/мин
Деление потока
Объем стандартного образца состава газовых смесей, см1
Объем пробы или градуировочного раствора, мм*
6—8
Гелий
60(2)
15—20
240(10)
250—275
250
2—5
120
50
1:10(1:20)
0.025—0.7
0.5—1.0
7.2.3 Хроматографическая колонка может быть установлена в хроматограф изготовителем.
Заменухроматографическойколонки долженпроводитьсервис-инженерилиспециалист
лаборатории в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.
7.2.4 Регенерация хроматографической колонки
Регенерацию колонки проводят;
- при превышении значения уровня шумов нулевой линии, приведенного в методике поверки или
в руководстве по эксплуатации хроматографа:
- при разрешающей способности хроматографической колонки менее 1.0 по 7.2.2.
Хроматографическую колонку регенерируют по 7.2.2.
7.2.5 Подключение хроматографа к электрической сети, проверку на герметичность и вывод на
режим выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации хроматографа.
4